| 4,4′-联-1,2,4-三唑的合成、表征和晶体结构 |
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| 引用本文： | 李磊,池钰,张勇,赵廷兴,李鸿波.4,4′-联-1,2,4-三唑的合成、表征和晶体结构[J].含能材料,2013,21(4):429-433. |
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| 作者姓名： | 李磊 池钰 张勇 赵廷兴 李鸿波 |
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| 作者单位： | 西南科技大学材料科学与工程学院, 四川 绵阳 621010;中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621900;中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621900;西南科技大学材料科学与工程学院, 四川 绵阳 621010;西南科技大学材料科学与工程学院, 四川 绵阳 621010 |
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| 基金项目： | 国家重大专项(00402040103);西南科技大学研究生创新基金(13ycjj03) |
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| 摘 要： | 以甲苯为溶剂,N,N-双(二甲基氨基亚甲基)肼二盐酸盐)(1),与4-氨基-1,2,4-三唑缩合制得4,4′-联-1,2,4-三唑(2,BTr),产品经1H NMR,IR,MS和元素分析确证结构,并成功培养出BTr单晶。考察了反应中溶剂、投料比、时间及温度对BTr产率的影响。结果表明,缩合反应的最佳溶剂为甲苯,最优工艺条件为n(1)n(4-氨基-1,2,4-三唑)=11.2,时间为8 h,温度为110 ℃,所得收率可达86.4 %。经X射线单晶衍射仪测定,BTr单晶晶体为斜方晶系,属Pnma空间群,晶体学参数为: a=0.69712(14) nm,b=0.74045(15) nm,c=1.1156(2) nm,V=0.5759(2) nm3,Z=4,Dc=1.570 g·cm-3,F(000)=280,R1=0.043,ωR2=0.1222,BTr分子中两个单三唑环在空间相互垂直,该立体结构空间位阻小,利于分子稳定。
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| 关 键 词： | 有机化学 合成 工艺优化 反应机理 晶体结构 4 4′-联-1 2 4-三唑 |
| 收稿时间： | 9/7/2012 12:00:00 AM |
| 修稿时间： | 2012/10/12 0:00:00 |
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