基于高倍富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量

【目的】饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量就显得十分重要。【方法】以现有GB/T 5009. 18-2003的氟离子电极电位滴定法为基础,以高倍富集放大反应为获得高灵敏度的突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素试验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集反应主要影响因素富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系酸度(pH)等用L₉(3^₄)正交试验优化获得最适宜的测定条件。【结果】所得最适宜条件为：含Ca^₂₊复合富集剂用量为(m_氟/m_复合剂) = 1:1×10^₅,反应时间200min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200~300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LOD_F = 5.3×10^_-3 μg/g,且c_F在1.0×10^_-6 mol/L ~ 1.0×10^_-1 mol/L内呈良好定量函数关系：E = 38.657 lgc - 174.44 (R2 = 0.996)。加标回收率为91.5 %~100.3 %,测定结果较稳定(RSD≤2.7%)。实样氟含量测定值符合GB 2762-2005氟限量要求。【结论】本法集合了富集反应的高倍放大的效果和双点电位滴定法的高精准的特点,测定选择性高,速度快,灵敏度较高,是种实用可靠的微量氟的定量分析方法。且有易于实现自动化和智能化快捷在线检测的潜能。

Based on High Enrichment Amplification Reaction Double Point Potentiometric Titration for the Determination of Fluoride in Cereals