LC-MS/MS法测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度评定

为评定液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度，本文分析了不确定度影响因素，找出了不确定度各分量并进行了评定，确定了标准品及样品称量、实验重复性、实验室温度、移液定容体积以及加标回收率等因素对测量不确定度的影响，通过计算各分量的不确定度求得氟啶虫胺腈残留量测量结果的合成相对标准不确定度为0.053 8，扩展不确定度U(X)=0.001 04 mg·kg^-1，大蒜中氟啶虫胺腈残留量的检测结果为(0.009 60±0.001 04)mg·kg^-1,k=2。实验重复性对氟啶虫胺腈测量不确定度的影响最大，其次是加标回收率、移液定容，日常检测时应重点关注实验重复性、加标回收率、移液定容等操作过程，尽量减小其对测量结果不确定度的影响。