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高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A提取条件的优化
引用本文:李丽,叶金,辛媛媛,张艳,吴宇,黎睿,谢刚,王松雪.高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A提取条件的优化[J].食品安全质量检测技术,2018,9(21):5602-5607.
作者姓名:李丽  叶金  辛媛媛  张艳  吴宇  黎睿  谢刚  王松雪
作者单位:国家粮食局科学研究院,国家粮食局科学研究院,国家粮食局科学研究院,国家粮食局标准质量中心,国家粮食局科学研究院,国家粮食局科学研究院,国家粮食局科学研究院,国家粮食局科学研究院
摘    要:目的 优化高效液相色谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的提取条件。 方法 样品通过乙腈-水(60:40, V:V)提取, 高速均质2 min或振荡提取20 min, 采用赭曲霉毒素A免疫亲和柱浓缩净化、高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果 选用OTA自然污染的粮食样品优化方法更符合实际检测。60%乙腈-水的提取效率优于80%的甲醇-水, 且振荡提取20 min, 一次提取即可提取样品中99%以上的OTA。4种粮食及其制品中OTA在0.2~50 ?g/kg范围内线性关系良好, 相关系数为r2=0.9997。加标回收率为80.7%~108.0%, 变异系数为1.6%~7.5%, 检出限为0.06 μg/kg, 定量限为0.2 μg/kg。采用此方法参加比利时国际能力验证, |Z|<2, 结果满意。同时, 基于本方法组织的国际实验室环形验证中, 粮食及其制品中OTA测定值的统计结果符合《食品法典委员会程序手册》(第二十版)中关于联合验证中HorRat在2之内的规定。 结论 优化后的方法灵敏度高、准确性好, 适合粮食及其制品中赭曲霉毒素A的精准测定。

关 键 词:粮食及其制品    赭曲霉毒素A    高效液相色谱法    方法优化    国际实验室间验证
收稿时间:2018/8/9 0:00:00
修稿时间:2018/10/30 0:00:00

Optimizion of extraction conditions for the determination of ochratoxin A in grain and its products by different extraction methods
LI Li,YE Jin,XIN Yuan-Yuan,ZHANG Yan,WU Yu,LI Rui,XIE Gang and WANG Song-Xue.Optimizion of extraction conditions for the determination of ochratoxin A in grain and its products by different extraction methods[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2018,9(21):5602-5607.
Authors:LI Li  YE Jin  XIN Yuan-Yuan  ZHANG Yan  WU Yu  LI Rui  XIE Gang and WANG Song-Xue
Affiliation:Academy of State Administration of Grain,Academy of State Administration of Grain,Academy of State Administration of Grain,Standards and Quality Center of State Administration of Grain,Academy of State Administration of Grain,Academy of State Administration of Grain,Academy of State Administration of Grain,Academy of State Administration of Grain
Abstract:
Keywords:grain and its products  ochratoxin A  high performance liquid chromatography  method optimization  the international lab validation
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