可输入气体及加热样品的高分辨原位电子显微镜及其应用

在材料科学和工业生产中,气态-固态相互作用是材料合成及处理过程中的基本环节之一,很多研究诸如纳米材料的生长、纳米材料对生态环境及生物组织的影响、催化剂的制备和催化过程,以及微量气体探测等都离不开对气态-固态反应的深入了解.随着纳米时代的来临,对气态-固态作用机制的研究也随之进入了原子分辨率的水平.所以样品室能够接受气体和根据需要对样品进行加热,并具备原子分辨率成像能力的透射电子显微镜就变得非常重要.本文旨在介绍应用日立300 kV H-9500型高分辨透射电子显微镜对不同材料进行原位电子显微术观察的技术,目的是研究固体材料与气体相互作用而产生的原子水平上的结构变化.日立H-9500型电镜具有较为独特的真空系统设计.一台高速涡轮分子真空泵与样品室连接使得气体可以不断被注入样品室又不断被快速抽出.在样品室的上方加装有一个小孔光阑,其作用是让电子束正常通过但大幅减少样品室中的气体向高真空的电子枪区域的扩散.在电子枪的下方设有一个真空测量装置,当从样品室泄漏过来的气体过多时,电子枪下方的一个阀门会自动关闭从而保护电子枪不被损坏.这台电镜既可以作为普通电镜用于结构研究和成分分析,需要时又可以用日立公司的'气体-加热样品台'将气体注入电镜样品室和对样品加热进行动态结构变化的高分辨研究.用这种电镜可以研究半导体材料、催化剂颗粒、纳米碳管、以及陶瓷材料.本文对部分研究结果进行了简略的介绍.

Gas injection-heating atomic resolution TEM

In-situ gas environmental transmission electron microscopy (E-TEM) has been well recognized for its irreplaceable role in performing dynamic observation and analysis of gas-solid interactions. However, the existing commercially available insruunents are either too expensive or with limited performance and heating capability. Hitachi 300 kV H-9500 high-resolution transmission electron microscope allows gas injection into the sample chamber of the microscope via a specially designed gas injection-heating sample holder. This instrumental development offers an affordable platform for a broad range of user facilities in academic as well as in industry fields to perform gas-solid interaction studies and gain insights into fundamental behaviors of nanomaterials,nanocatalysts, and other materials on an atomic level. Experimental data recorded with gas inlet at elevated temperatures will be demonstrated.