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| 三氟百菌清的小试合成工艺 | |
| 引用本文： | 高建华,李文娟,苏鹏娟,武永昆,刘茂华,林军. 三氟百菌清的小试合成工艺[J]. 云南化工, 2008, 35(2): 15-19 |
| 作者姓名： | 高建华 李文娟 苏鹏娟 武永昆 刘茂华 林军 |
| 作者单位： | 1. 云南大学,化学学院自然资源药物化学重点文验室,云南,昆明,650091;云南中科生物产业有限公司,云南,昆明,650106 2. 云南中科生物产业有限公司,云南,昆明,650106 3. 云南大学,化学学院自然资源药物化学重点文验室,云南,昆明,650091 |
| 摘 要： | 三氟百菌清(5-氯-2,4,6-三氟-1,3-苯二甲腈)具有广谱、高效的抑菌活性。为了将其研究开发为新的杀菌剂原药,对其合成方法和合成工艺进行改进研究,确定了最佳的反应条件,为将来工业化生产奠定基础。结果表明,最佳合成工艺为:0.4 mol百菌清,450 mLDMF,1.65 mol无水KF,0.4 mmol催化剂,112℃反应4 h得到粗品。粗品与1600 mL环己烷回流30 min,25℃冷却,结晶0.5 h,得到三氟百菌清的纯品。通过工艺改进,粗品含量可达81.7%,提纯后含量可达99.0%,最终产率达60.0%。 |
| 关 键 词： | 三氟百菌清 合成 杀菌剂 |
| 文章编号： | 1004-275X(2008)02-0015-05 |
| 修稿时间： | 2008-02-25 |
Improved Synthesis of 5-Chloro-2,4,6-trifuoro-1,3-benzenedicarbonitrile |
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| GAO Jian-hua,LI Wen-juan,SU Peng-juan,WU Yong-kun,LIU Mao-hua,LIN Jun. Improved Synthesis of 5-Chloro-2,4,6-trifuoro-1,3-benzenedicarbonitrile[J]. Yunnan Chemical Technology, 2008, 35(2): 15-19 | |
| Authors: | GAO Jian-hua LI Wen-juan SU Peng-juan WU Yong-kun LIU Mao-hua LIN Jun |
| Abstract: | Synthesis of 5-chloro-2,4,6-trifuoro-1,3-benzenedicarbonitrile was improved,and the optimal condition was chosen.Result showed that the content of crude product could be reach 81.7% when 0.4 mol of chlorothalonil was mixed with 450 ml of DMF,1.65 mol of potassium fluoride and 0.4 mmol of catalyst,and reacted at 112℃ for 4 h.The crude product was refluxed with 1.6 L of cyclohexane for 30 min and then crystallized for 0.5 h to produce f 5-chloro-2,4,6-trifuoro-1,3-benzenedicarbonitrile with the purity of 99.0% and the yield of 60.0%. |
| Keywords: | 5-chloro-2,4,6-trifuoro-1,3-benzenedicarbonitrile synthesis orthogonal experiment |
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