新型杀菌剂氟噻唑吡乙酮的合成

目的]改进合成工艺,缩短合成路线,提高总收率。方法]以4-哌啶腈和氯代乙酰氯为起始原料,经酰胺化反应得到1-(2-氯乙酰)-4-氰基哌啶、然后与3-甲基-5-三氟甲基吡唑和硫化氢气体生成关键中间体1-2-5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]乙酰基]-4-硫代甲酰胺哌啶;以1,3-二氯丙酮为原料,在氯化氢存在下与亚硝酸叔丁基酯反应生成3-氯-N-羟基-2-氧代-丙胺氯,然后与2,6-二氟苯乙烯环化得到关键中间体2-氯-1-5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基]乙酮。最后2-氯-1-5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基]乙酮与1-2-5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]乙酰基]-4-硫代甲酰胺哌啶反应得到目标产物氟噻唑吡乙酮。结果]经1H NMR手段鉴定,产品结构与氟噻唑吡乙酮结构一致,总收率28.4%。结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。