电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定婴幼儿辅食米粉中锡含量

采用外标法和标准加入法分别对婴幼儿辅食米粉中锡含量进行定量分析，研究了锡含量结果在预消解加入不同酸及复杂基质时所受的影响，建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）准确测定婴幼儿辅食米粉中锡含量的测定方法，分析了婴幼儿辅食米粉测定过程的不确定度来源，评定了各不确定度分量并合成得到方法的扩展不确定度。分析结果表明，采用硝酸预反应后补加盐酸进行微波消解前处理，标准加入法分析锡的相关线性(r2)在0.999 8以上，方法检出限为0.02 mg/kg，对有证标准物质的测量偏差为+1.2%。通过对婴幼儿辅食米粉中锡含量进行测定，加标回收率为100.5%～104.5%，当锡含量为1.31 mg/kg时，扩展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。相较于外标法，标准加入法适用于婴幼儿辅食米粉基体标准物质研制过程中锡含量的定值，方法准确可靠。