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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯
引用本文:刘红河,陈慧玲,许欣欣,康莉,廖仕成,毛丽莎.固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯[J].中国食品卫生杂志,2016,28(3):327-333.
作者姓名:刘红河  陈慧玲  许欣欣  康莉  廖仕成  毛丽莎
作者单位:深圳市疾病预防控制中心, 广东 深圳 518055,深圳市疾病预防控制中心, 广东 深圳 518055,深圳市疾病预防控制中心, 广东 深圳 518055,深圳市疾病预防控制中心, 广东 深圳 518055,深圳市疾病预防控制中心, 广东 深圳 518055,深圳市疾病预防控制中心, 广东 深圳 518055
基金项目:深圳市科技创新委员会知识创新计划基础研究项目(JCYJ20140410170519145)
摘    要:目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1~0.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~98.5%,RSD8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.17~30.1μg/kg之间,92.0%(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55~5 360μg/kg之间;75.0%(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。

关 键 词:固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法    3-氯丙醇酯    食用油    食品安全    食品污染物
收稿时间:2015/10/10 0:00:00

Simultaneous determination of 3-chloro-1,2-propanediol (3-MCPD) esters residues in foods by solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry
LIU Hong-he,CHEN Hui-ling,XU Xin-xin,KANG Li,LIAO Shi-cheng and MAO Li-sha.Simultaneous determination of 3-chloro-1,2-propanediol (3-MCPD) esters residues in foods by solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2016,28(3):327-333.
Authors:LIU Hong-he  CHEN Hui-ling  XU Xin-xin  KANG Li  LIAO Shi-cheng and MAO Li-sha
Affiliation:Shenzhen Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Shenzhen 518055,China,Shenzhen Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Shenzhen 518055,China,Shenzhen Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Shenzhen 518055,China,Shenzhen Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Shenzhen 518055,China,Shenzhen Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Shenzhen 518055,China and Shenzhen Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Shenzhen 518055,China
Abstract:
Keywords:
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