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免疫亲和柱净化-亲水液相色谱-串联质谱法测定水产食品中河鲀毒素
引用本文:王智,褚学军,郭萌萌,伦丽丽,谭燕,王瑜,赵春霞.免疫亲和柱净化-亲水液相色谱-串联质谱法测定水产食品中河鲀毒素[J].中国食品卫生杂志,2016,28(3):306-310.
作者姓名:王智  褚学军  郭萌萌  伦丽丽  谭燕  王瑜  赵春霞
作者单位:青岛市产品质量检验技术研究所 青岛市产品质量监督检验研究院,山东 青岛 266061,青岛市产品质量检验技术研究所 青岛市产品质量监督检验研究院,山东 青岛 266061,中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东 青岛 266071,江苏美正生物科技有限公司,江苏 无锡 214135,青岛市产品质量检验技术研究所 青岛市产品质量监督检验研究院,山东 青岛 266061,青岛市产品质量检验技术研究所 青岛市产品质量监督检验研究院,山东 青岛 266061,中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东 青岛 266071
基金项目:食品安全国家标准整合项目(ZHENGHE-2014-356)
摘    要:目的本文采用免疫亲和柱选择性吸附样品溶液中的河鲀毒素,建立了测定水产食品中河鲀毒素(TTX)的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品以含1%乙酸的甲醇溶液提取,磷酸盐缓冲溶液稀释,再经免疫亲和柱富集和净化后进样分析。目标物以TSK-gel Amide-80亲水色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择反应监测(SRM)正离子模式检测,溶剂标准曲线校正,外标法定量。结果 TTX在1~1 000μg/L范围内线性良好,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg,在3~300μg/kg范围内加标回收率为73.6%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为5.37%~10.7%。结论该方法可有效消除复杂基质样品中普遍存在的基质抑制效应,操作简便,色谱保留时间稳定,灵敏度高,准确度和重复性好,适用于烤鱼片、风味鱼干等水产食品中河鲀毒素的测定。

关 键 词:河鲀毒素    水产品    免疫亲和柱    亲水液相色谱-串联质谱法    生物毒素    测定    食品安全
收稿时间:2016/1/19 0:00:00

Determination of tetrodotoxin in aquatic foods by hydrophilic interaction liquid chromatography with tandem mass spectrometry after immunoaffinity column clean-up
WANG Zhi,CHU Xue-jun,GUO Meng-meng,LUN Li-li,TAN Yan,WANG Yu and ZHAO Chun-xia.Determination of tetrodotoxin in aquatic foods by hydrophilic interaction liquid chromatography with tandem mass spectrometry after immunoaffinity column clean-up[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2016,28(3):306-310.
Authors:WANG Zhi  CHU Xue-jun  GUO Meng-meng  LUN Li-li  TAN Yan  WANG Yu and ZHAO Chun-xia
Affiliation:(Qingdao Institute of Product Quality Inspection and Technical Research,Qingdao Product Quality Supervision and Testing Resarch,Shandong Qingdao 266061,China)
Abstract:
Keywords:
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