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| 杀菌剂氟菌螨酯及其中间体的HPLC分析 | |
| 引用本文： | 王海英,李淑芹,范志金,陈建宇,蔡飞,李申,刘长令.杀菌剂氟菌螨酯及其中间体的HPLC分析[J].精细化工中间体,2010,40(1):66-68,30. |
| 作者姓名： | 王海英 李淑芹 范志金 陈建宇 蔡飞 李申 刘长令 |
| 作者单位： | 1. 南开大学,元素有机化学国家重点实验室,天津,300071 2. 南开大学,元素有机化学国家重点实验室,天津,300071;天津市质量监督检验站,第五十六站,天津,300071 3. 沈阳化工研究院有限公司,辽宁,沈阳,110021 |
| 基金项目： | 国家自然科学基金资助项目，国家重点基础研究发展计划"973"资助项目，国家自然科学基金国际合作项目 |
| 摘 要： | 建立了氟菌螨酯原药及其合成的2个中间体的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS/MS的验证。分析条件是采用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇-水(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为254nm,该法能有效地分离氟菌螨酯的2个异构体与合成该药的2个主要中间体。氟菌螨酯原药分析方法的平均添加回收率为99.64%,原药平均含量为95.38%,标准偏差为0.67%,变异系数为0.71%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;合成氟菌螨酯的中间体3-甲氧基-2-2'-氯甲基苯基丙烯酸甲酯(MCMPAM)分析方法的平均添加回收率为99.95%,平均含量为98.35%,标准偏差为0.23%,变异系数为0.23%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;另一中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚(CTFP)分析方法的平均添加回收率为99.54%,平均含量为99.37%,标准偏差为0.25%,变异系数为0.25%,线性相关系数平方(r2)为1.0000。 |
| 关 键 词： | 氟菌螨酯 杀菌剂 中间体 甲氧基丙烯酸酯 高效液相色谱 |
HPLC Analysis of Fungicide SYP-3759 Technical and Its Key Intermediates |
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| WANG Hai-ying,LI Shu-qin,FAN Zhi-jin,CHEN Jian-yu,CHAI Fei,LI Shen,LIU Chang-ling.HPLC Analysis of Fungicide SYP-3759 Technical and Its Key Intermediates[J].Fine Chemical Intermediates,2010,40(1):66-68,30. | |
| Authors: | WANG Hai-ying LI Shu-qin FAN Zhi-jin CHEN Jian-yu CHAI Fei LI Shen LIU Chang-ling |
| Affiliation: | 1. State Key Laboratory of Elemento Organic Chemistry, Nankai University, Tianjin 300071, China; 2. No. 56, Tianjin Quality Technology Supervising Station, Tianjin 300071, China; 3. Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd., Shenyang 110021, China) |
| Abstract: | A HPLC method for the analysis of SYP-3759 together with its two intermediates was established and clarified with HPLC/MS/MS. The method is efficient in separating the two isomers of SYP-3759 and the two intermediates. The average recovery rate （RE）, standard deviation （SD） and variation coefficient （VA） for the analysis of SYP-3759 were 99.64%, 0.67% and 0.71%, respectively. The RE, SD and VA for the intermediate MCMPAM were 99.95%, 0.23% and 0.23%, respectively. The RE, SD and VA for another intermediate CTFP were 99.54%, 0.25% and 0.25%, respectively. The r2 in each case was 1.0000. |
| Keywords: | SYP-3759 fungicide intermediate strobilurin HPLC |
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