| 3-氯-6-甲基二苯并[c，f][1，2]硫氮杂卓-11（6H）-酮5，5-二氧化物的合成 |
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| 引用本文： | 孙亮,张珩,杨艺虹,杨建设,张秀兰.3-氯-6-甲基二苯并[c，f][1，2]硫氮杂卓-11（6H）-酮5，5-二氧化物的合成[J].精细化工中间体,2009,39(3):34-36,55. |
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| 作者姓名： | 孙亮 张珩 杨艺虹 杨建设 张秀兰 |
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| 作者单位： | 武汉工程大学,绿色化工过程省部共建教育部重点实验室,湖北,武汉,430073 |
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| 摘 要： | 以4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯为原料，经缩合、甲基化、氢解及环合反应合成噻萘普汀重要中间体3-氯-6-甲基二苯并c，f]1，2]硫氮杂卓-11（6H）-酮5，5-二氧化物，讨论了缩合反应中傅酸剂吡啶的用量对反应的影响以及氢解反应中氢化钠用量对反应的影响，得到了较优的工艺条件：n（4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯）-忍（吡啶）=1：1．86、n4-氯-2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-苯甲酸甲酯]：n（氢化钠）=1：3。对环合反应条件进行了研究，确定了适宜反应温度为100-110℃。总收率为55．9％，其化学结构经IR、^1H NMR、MS得以确证。
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| 关 键 词： | 3-氯-6-甲基二苯并[c f][1 2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5 5-二氧化物 噻萘普汀 缩合 氢解 环合 |
Synthesis of 3-Chloro-6-methyl-dibenzo[c,f][1,2]thiazepin-11(6H)-one 5,5-dioxide |
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| SUN Liang,ZHANG Heng,YANG Yi-hong,YANG Jian-she,ZHANG Xiu-lan.Synthesis of 3-Chloro-6-methyl-dibenzo[c,f][1,2]thiazepin-11(6H)-one 5,5-dioxide[J].Fine Chemical Intermediates,2009,39(3):34-36,55. |
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| Authors: | SUN Liang ZHANG Heng YANG Yi-hong YANG Jian-she ZHANG Xiu-lan |
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| Affiliation: | Key Laboratory for Green Chemical Process of Ministry of Education;Wuhan Institute of Technology;Wuhan 430073;China |
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| Abstract: | 3-Chloro-6-methyl-dibenzo c,f]1,2]thiazepin-11(6H)-one 5,5-dioxide,a key intermediate of Tianeptine,was synthesized from 4-chloro-2-sulfonylchloride methyl benzoate via condensation,methylation,hydrogenolysis and cyclization in an overal yield of 55.9%.The influences of acid-capturer pyridine dosage on condensation and sodium hydride dosage on hydrogenolysis were optimized as follows:n(4-chloro-2-sulfonylchloride methyl benzoate):n(pyridine)=1:1.86,n(4-chloro-2-(N-methyl-N-phenylsulphonamide)methyl benzoa... |
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| Keywords: | 3-chloro-6-methyl-dibenzo [c f] [1 2]thiazepin-11(6H)-one 5 5-dioxide Tianeptine condensation hydrogenolysis cyclization |
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