固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定EVA地垫中3种有机磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)地垫中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯-2丙基)酯(TDCP)3种有机磷酸酯阻燃剂含量的分析方法。样品经乙腈超声提取、离心氮吹浓缩后,再经Florisil固相萃取柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,在HSS T_3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)上梯度洗脱分离。在电喷雾正离子源(ESI~+)模式下,采用多反应监测(MRM)模式对目标物进行检测,外标法定量。结果表明:3种有机磷酸酯阻燃剂在1～100μg/L浓度范围内均与对应的峰面积呈良好线性关系(r~2>0.99);TCEP、TCPP、TDCP的方法检出限(S/N=3)分别为0.75、1.0、3.0 mg/kg,加标回收率为81.9%～104.0%,相对标准偏差为0.27%～8.3%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于EVA地垫中有机磷酸酯阻燃剂的测定。

Determination of Three Organophosphate Esters Flame Retardants in EVA Mats by UPLC-MS/MS Combined with SPE