极谱催化波法测定生物组织中痕量钴

将组织小块在120℃以下烘干后研磨成粉末,放干燥器中保存。分析时称0.1000克放石英坩埚内,碳化后放高温炉内550℃灰化5小时,彻底灰化后加入5滴浓盐酸溶解灰分,加2毫升重蒸水在水浴上蒸干,加底液5毫升(底液配制:1％丁二酮肟乙醇溶液1.5毫升,2M氯化铵37.5毫升置100毫升容量瓶中用1:2氨水调pH=8再加2M亚硝酸钠25毫升和1毫升0.1％聚乙烯醇加水至刻度),搅拌助溶,加5％EDTA 1滴,放置2小时,用JP-1A示波极谱仪测定,用三电极作常规测定,原点电位-0.90伏(对SCE),峰电位-1.13伏。同时作试剂空白测定。用标准添加法或校准曲线求出样品中所含的钴(扣除“试剂空白”)。