原子荧光光谱法测定海带提取物中无机砷

参照我国国标对海藻无机砷的测定方法及相关文献,摸索出一套适于复杂介质、高浓度干扰成分共存体系的测定方法——原子荧光光谱法测定海带提取物中的无机砷。主要研究内容为:优化酸度剂及还原剂的种类及用量;使用正辛醇为消泡剂对检测结果的影响;选择温和萃取无机砷的前处理条件,避免有机砷水解为无机砷。结论:标准曲线中标准物砷浓度测定范围在0~40 ng/m L;酸度剂为HCl,其在检测时浓度为5%;还原剂为硫脲-抗坏血酸,其在检测时浓度为5-5 g/L;不使用正辛醇;萃取无机砷的条件为5%HCl-石油醚(1:1)体系,在室温下萃取10 min。该法检出限为0.0823 ng/m L,变异系数(RSD)3.20%~3.70%,回收率91.29%~93.60%,达到产品检测所需的准确性。采用此法检测脱砷前后的海带提取物产品中无机砷含量,分别为10.3781 mg/kg及1.8507 mg/kg,后者达到国际标准对海带提取物中无机砷的含量要求。