原酸三甲酯合成方法的改进

原酸三甲酯是有效的干燥剂、酯化剂,也是制备缩醛、缩酮和烯甲醚的好试剂,因此广泛用于医药、农药、香料的合成。有人用氢氰酸、甲醇和盐酸为原料制备原甲酸三甲酯,但氢氰酸的毒性很大不宜广为采用。Ohme 等人以甲酰胺、苯甲酰氯和甲醇为原料制备原酸三甲酯,但产率不高。Peter 以氯仿、甲醇和金属钠为原料制备原酸三甲酯,1984年日本专利也报道了用类似方法进行工业生产,但在实验室用此方法制备原酸三甲酯,收率仍较低。我们对此方法进行了改进,以氯仿和甲醇钠直接反应,后处理也较简便,收率达55%。反应中应注意以下几个问题:1.反应时间不宜过长或过短。若反应时间过长,副产物明显增多,时间过短反应不完全将直接影响反应的产率。2.制备的甲醇钠应尽量除去甲醇。3.控制好氯仿的滴加速度,以控制反应的温度,不要使反应过于剧烈。