微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量

建立了1个同时测定皮革及其制品中20种有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1g/6m L)净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,利用提取离子色谱峰面积外标法定量。20种有害有机溶剂的色谱分离在Hypersil GOLD(100mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱上完成,流动相为甲醇/水,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱扫描范围为m/z 50~m/z 300,利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行初步定性,利用二级质谱进行最终确证。该方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为82.4%~94.8%,相对标准偏差为3.4%~11.9%。该方法灵敏度高,定量限低,操作简便,可完全满足皮革及其制品中有害有机溶剂残留量检测工作的需要。