黄鳝肌肉中的20种性激素同时测定的气质联用检测方法

建立了用安捷论GC-MS5975对黄鳝肌肉中20种性激素能同时进行筛选、定量和确证的灵敏、特异可靠的检测方法.对5.0g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,异辛烷脱脂,经脱脂棉过滤后进入C18小柱,再经NHz小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测.采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1、2.5和5ug/kg,追宝龙按相应水平的5倍添加,以S/N≥3,甲睾酮、去氢睾酮和甲孕酮,检出限为0.25μg/kg,除了追宅龙的检测限为5μg/kg外,其他的检出限均为0.5～1μg/kg.对待测物三个水平的添加回收实验表明,平均回收率范围为79.8%～106.3%,平均变异系数的范围为11.6%～17.9%.当添加水平为1μg/kg(追宝龙为结果5μg/kg),本方法不同批次回收率的相对偏差范围为9.3%～22.1%,重复性好.因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验有参考价值.

Stimultaneous Determination of Residue of Sex Hormones in Eel Muscle by Gas Chromatography-Mass Spectrometry