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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚
作者姓名:詹胜群  刘钢  葛城  刘金梅  张浩  周荣杰
作者单位:澳优乳业(中国)有限公司
摘    要:建立快速测定双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱法能加强婴幼儿配方奶粉中污染项目的风险监测。婴幼儿配方奶粉样品经乙腈两次提取,通过冷冻、离心、氮吹等过程进行除杂和浓缩,采用C18色谱柱分离,以0.05%氨水(v/v)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,SRM模式检测双酚A和壬基酚,内标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,双酚A和壬基酚的方法检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg;线性范围为0.5~50 ng/mL;通过线性范围内3个水平的加标,双酚A、壬基酚回收率分别为85.04%~109.08%、84.52%~113.32%;双酚A、壬基酚的仪器精密度分别为5.65%、3.86%,方法精密度分别为5.04%、3.10%;基质效应考察表明,壬基酚无基质效应,双酚A则存在明显基质抑制(ME=60.2%),故需采用内标校正。本方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的同时测定。

关 键 词:奶粉  超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)  检测  双酚A  壬基酚
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