高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中22种杀菌剂残留量

本文建立了葡萄酒中22种杀菌剂残留量的高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经碱化乙酸乙酯提取后,无水硫酸钠去水、石墨化炭黑除色后制得澄清提取液,再经HLB固相萃取小柱净化去除杂质和干扰物,液相色谱分离,正离子多反应监测模式(MRM)二级质谱扫描定量分析;研究了流动相不同修饰剂对22种化合物质谱信号的影响,确定流动相中添加0.1%甲酸以提高质谱的灵敏度;分析了葡萄酒中多种化合物的基质效应的影响,采用基质匹配曲线定量的方式消除了基质效应的影响。多种杀菌剂的方法定量限为0.01~0.1μg/kg。在各自分析物的线性范围内回收率为70.18%~109.02%,相对标准偏差RSD≤16.36%。经方法验证实验确认本方法具有快速、准确、灵敏度高、专属性强等特点。在实际样品检测中杀菌剂检出率为94.12%,精苯霜灵、唑菌胺酯、精甲霜灵、烯酰吗啉和氟吗啉等杀菌剂被检出,烯酰吗啉浓度偏高,最高浓度为40.40μg/kg。