特种黑鸡鸡肉四环素类药残检测及调查研究

针对四川乐山特种黑鸡鸡肉中四环素类兽药检测,得到采用Mcllivaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取样品,Cleanert~PEP-2小柱净化;高效液相色谱法测定:色谱柱为Eclipse C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相:A相-甲醇,B相-0.01 mol/L草酸水溶液,C相-乙腈;柱温:40℃;进样量:100μL;检测波长:355 nm。方法标准曲线相关系数均大于0.995,四种抗生素最低检出限(LOD,S/N=3)分别为52,24,48和44μg/kg;定量限分别为84,80,88和84μg/kg。加标回收率均大于90%(加标浓度范围40~800μg/kg),RSD%均小于5%,方法准确可靠。以该方法调查养殖黑鸡四环素类抗生素残留,得到5个来自规模化养殖场黑鸡鸡肉样品四环素类兽药残留全低于100μg/kg限量[1];9个来自散养户的黑鸡样品,有6个样品1种四环素类兽药少量超限(超限量低于50%)。