| 2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮的合成 |
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| 引用本文： | 郭睿,冯文佩.2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮的合成[J].精细化工,2020,37(3):641-648. |
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| 作者姓名： | 郭睿 冯文佩 |
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| 作者单位： | 陕西科技大学 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西 西安 710021;陕西科技大学 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西 西安 710021;陕西科技大学 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西 西安 710021;陕西科技大学 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西 西安 710021;陕西科技大学 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西 西安 710021;陕西科技大学 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西 西安 710021 |
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| 基金项目： | 陕西省重点研发计划（2017GY-185）;陕西省重点研发计划（2017ZDXM-GY-087）及西安市科技计划项目（CXY1701(3)） |
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| 摘 要： | 以1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮(FPPO)、过氧化氢、硫脲为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,采用一锅法合成2,3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮(TFPO)。通过单因素实验,考察了时间、温度、氧化剂用量、催化剂用量等对TFPO产率的影响,进一步利用正交实验优化法对合成TFPO的工艺参数进行优化。结果表明,合成TFPO较佳的工艺条件为:环氧化温度为5℃,硫化时间为2 h,硫化温度为35℃,n(硫脲)∶n(FPPO)=1∶1,催化剂用量为15.5%(以FPPO物质的量为基准计算得到,下同)。在该条件下,TFPO产率为85.8%。采用FTIR、1HNMR和13CNMR确认了TFPO的结构,应用TGA、UV测试了TFPO的性能。TGA测试结果显示,TFPO的耐热温度为160℃,展现出良好的热稳定性。紫外测试结果表明,TFPO的透光率可达90%以上,具有优异的透光性能。
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| 关 键 词： | 2 3-环硫-1-(2-呋喃基)-3-苯基-1-酮 一锅法 优化 热稳定性 透光性 精细化工中间体 |
| 收稿时间： | 2019/5/29 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2019/7/29 0:00:00 |
Synthesis of 2,3-thiirane-1-(2-furyl)-3-phenyl-1-one |
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| Guo Rui and Feng Wenpei.Synthesis of 2,3-thiirane-1-(2-furyl)-3-phenyl-1-one[J].Fine Chemicals,2020,37(3):641-648. |
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| Authors: | Guo Rui and Feng Wenpei |
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| Affiliation: | Shaanxi University of Science and Technology |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 2 3-thiirane-1-(2-furyl)-3-phenyl-1-one one-pot reaction synthesis optimization |
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