HPLC-DAD/FLD测定婴幼儿配方奶粉中B族维生素及不确定度分析

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后，采用Thermo Hypersil GOLDTMaQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离，以二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联模式检测。同时构建了不确定度评定模型，考察了不确定度的来源。结果表明，维生素B2、吡哆醇、吡哆醛在0.025～4.000μg/m L，烟酸、烟酰胺在0.125～20.00μg/m L范围内，标准曲线呈现良好的线性(R²>0.999)，加标回收率在93.20%～108.00%(n=6)，相对标准偏差(RSD)<8%。当婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量为4 mg/100 g时，其扩展不确定度分别为0.300 mg/100 g(k=2)、0.182 mg/100 g(k=2)；当吡哆醇、吡哆醛、VB2含量为800μg/100 g时，其扩展不确定度为100μg/100 g(k=2)、71.5μg/100 g(k=2)、41.9μg/100 g(k=2)，其不确定度主要来源...