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超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留
引用本文:方力,邱凤梅,余新威,张志超.超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留[J].中国食品卫生杂志,2019,31(1):17-22.
作者姓名:方力  邱凤梅  余新威  张志超
作者单位:舟山市疾病预防控制中心 浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室,浙江 舟山 316021,岱山县疾病预防控制中心,浙江 舟山 316200,舟山市疾病预防控制中心 浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室,浙江 舟山 316021,舟山市疾病预防控制中心 浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室,浙江 舟山 316021
基金项目:舟山市科技计划项目(2017B31127);舟山市医药卫生科技计划项目(2017A01)
摘    要:目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。结果在0.3~10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1~0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%~111.8%,日内相对标准偏差为2.7%~9.1%,日间相对标准偏差为1.0%~9.3%。结论该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求。

关 键 词:超高效液相色谱-串联质谱    蛋白沉淀    硝基咪唑及其代谢物    牛奶    抗生素
收稿时间:2019/1/8 0:00:00

Determination of nitroimidazoles and their metabolites in milk by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
FANG Li,QIU Fengmei,YU Xingwei and ZHANG Zhichao.Determination of nitroimidazoles and their metabolites in milk by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2019,31(1):17-22.
Authors:FANG Li  QIU Fengmei  YU Xingwei and ZHANG Zhichao
Affiliation:Key Laboratory of Health Risk Factors for Seafood of Zhejiang Province,Zhoushan Municipal District Center for Disease Control and Prevention,Zhejiang Zhoushan 316021,China,Daishan Center for Disease Control and Prevention,Zhejiang Zhoushan 316200,China,Key Laboratory of Health Risk Factors for Seafood of Zhejiang Province,Zhoushan Municipal District Center for Disease Control and Prevention,Zhejiang Zhoushan 316021,China and Key Laboratory of Health Risk Factors for Seafood of Zhejiang Province,Zhoushan Municipal District Center for Disease Control and Prevention,Zhejiang Zhoushan 316021,China
Abstract:
Keywords:Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry  protein precipitation  nitroimidazoles and their metabolites  milk  antibiotic
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