| 5-氟-2-甲氧基苯硼酸的合成 |
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| 引用本文： | 赵昊昱.5-氟-2-甲氧基苯硼酸的合成[J].化学试剂,2013,35(2):178-182. |
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| 作者姓名： | 赵昊昱 |
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| 作者单位： | 常州工程职业技术学院 化学工程技术系,江苏常州,213164 |
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| 基金项目： | 江苏省教育厅高校“青蓝工程”学术带头人培养对象资助项目(2012) |
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| 摘 要： | 以对氟苯酚为原料,经甲基化、溴化和格氏反应3步合成标题化合物,含量99.073%(HPLC),总收率约57%,产物结构通过1HNMR和IR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(对氟苯甲醚)∶n(水)=1∶55,n(对氟苯甲醚)∶n(溴素)=1∶1.30,反应温度为25℃;格氏反应的最佳反应条件为n(2-溴-4-氟苯甲醚)∶n(镁)∶n(硼酸三丁酯)=1.0∶1.1∶1.6,其中酯化一步的温度控制在-10℃左右,滴加格氏试剂的速率控制在400 mL/h左右。该法具有反应条件温和、生产成本低和有利于工业化生产等特点。
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| 关 键 词： | 对氟苯酚 5-氟-2-甲氧基苯硼酸 甲基化 溴化 格氏反应 |
Synthesis of 5-fluoro-2-methoxyphenylboronic acid |
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| ZHAO Hao-yu.Synthesis of 5-fluoro-2-methoxyphenylboronic acid[J].Chemical Reagents,2013,35(2):178-182. |
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| Authors: | ZHAO Hao-yu |
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| Affiliation: | ZHAO Hao-yu(Changzhou Institute of Engineering Technology,Department of Chemical Engineering and Technology,Changzhou 213164,China) |
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