α-氰基丙烯酸正丁酯合成工艺的优化探究

在前期无溶剂法工艺的基础上,对医用胶粘剂α-氰基丙烯酸正丁酯单体的合成工艺进行了优化。着重探讨了复合助剂用量、脱水剂加入时间和反应完成后体系的不同p H对该合成反应的影响。研究结果表明:复合助剂在一定程度上简化了合成工艺,并且最佳质量比为m(复合助剂)∶m(氰乙酸正丁酯)=0.05∶1;当脱水剂在反应前或反应完成后加入体系时,前者具有相对更好的单体收率;当采用磷酸调节反应完成后体系的p H至8.0~8.5时,单体收率相对最高。采用FT-IR(红外光谱)法和1H-NMR(核磁共振氢谱)法成功表征了单体的结构,并且体外抗菌性试验也证实了目标单体能初步达到临床要求。