香精中小分子醇类的两种分析方法比较 |
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引用本文: | 司晓喜,朱瑞芝,张凤梅,刘春波,何沛,王昆淼,申钦鹏,刘志华. 香精中小分子醇类的两种分析方法比较[J]. 化学试剂, 2016, 0(4). DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2016.04.012 |
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作者姓名: | 司晓喜 朱瑞芝 张凤梅 刘春波 何沛 王昆淼 申钦鹏 刘志华 |
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作者单位: | 云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,云南昆明,650231 |
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基金项目: | 中国烟草总公司标准项目资助项目(2013QB009). |
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摘 要: | 为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。
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关 键 词: | 香精 醇类 溶剂萃取 顶空进样 气相色谱/质谱联用 |
Comparison of Two Methods to Determine the Small-Molecule Alcohols in Flavourings |
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Abstract: | |
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Keywords: | flavourings alcohols solvent extraction head space sampling gas chromatography/mass spectrometry |
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