| 超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留 |
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| 引用本文： | 张璐,董立雅,刘通,聂雪梅,许博舟,许秀丽,逯刚.超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留[J].食品安全质量检测技术,2024,15(11):45-52. |
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| 作者姓名： | 张璐 董立雅 刘通 聂雪梅 许博舟 许秀丽 逯刚 |
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| 作者单位： | 中国检验检疫科学研究院 食品安全研究所,内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司,中国检验检疫科学研究院 食品安全研究所,中国检验检疫科学研究院 食品安全研究所,中国检验检疫科学研究院 食品安全研究所,中国检验检疫科学研究院 食品安全研究所,内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司 |
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| 基金项目： | 国家市场监督管理总局科技创新人才计划（青年拔尖人才）（QNBJ202322） |
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| 摘 要： | 目的 本研究旨在结合超高效液相色谱－串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)技术，建立简便、快速的样品前处理方法，对牛奶中的痕量三氮脒残留进行检测。方法 用1%乙酸乙腈溶液振荡提取后，在-4℃条件下高速离心，取上清液旋转蒸干后，用10%乙腈水溶液复溶，用超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子扫描及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析，外标法定量。结果 牛奶中三氮脒的检出限(limit of detection, LOD)为5 μg/kg，定量限(limit of quantification, LOQ)为15 μg/kg，在20~1000 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数(r)为0.9993。将所研究的方法应用于实际牛奶样本中，其加标回收率在81.65%至85.49%之间，日内精密度分别在4.5%~5.5%，日间精密度在5.9%~8.2%之间。结论 本方法采用振荡提取加低温高速离心净化的前处理方法，简单快速，结合UPLC-MS/MS，可实现痕量水平残留的高灵敏度检测，适用于快速、高灵敏检测牛奶及其他动物源性食品中的三氮脒残留。
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| 关 键 词： | 三氮脒 牛奶 超高效液相色谱－串联质谱法 |
| 收稿时间： | 2024/2/26 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2024/6/13 0:00:00 |
Determination of diminazene in milk by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry |
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| Zhang Lu,Dong Liy,Liu Tong,Nie Xuemei,Xu Bozhou,Xu Xiuli and Lu Gang.Determination of diminazene in milk by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2024,15(11):45-52. |
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| Authors: | Zhang Lu Dong Liy Liu Tong Nie Xuemei Xu Bozhou Xu Xiuli and Lu Gang |
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| Affiliation: | Institute of Food Safety, Chinese Academy of Inspection and Quarantine,Inner Mongolia Meng-Niu Dairy (Group) Co. , Ltd.,Institute of Food Safety, Chinese Academy of Inspection and Quarantine,Institute of Food Safety, Chinese Academy of Inspection and Quarantine,Institute of Food Safety, Chinese Academy of Inspection and Quarantine,Institute of Food Safety, Chinese Academy of Inspection and Quarantine,Inner Mongolia Meng-Niu Dairy (Group) Co. , Ltd. |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | diminazene milk ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry |
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