超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量

本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。经磷酸水解后,燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来,吸取上清液过Oasis HLB柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵在40～60 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱,再用甲醇洗脱被测物,洗脱液40℃水浴中氮气吹干,用流动相溶液定容,采用负离子模式和多反应监测模式超高效液相色谱-串联质谱法检测。方法的线性范围在0.1-50 mg/L之间,相关系数0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,样品平均加标回收率为93.5%,相对标准偏差1.52%。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高,可应用于燕窝中唾液酸含量的测定。