| 3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉的合成 |
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| 引用本文： | 杜友兴,何立.3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉的合成[J].精细石油化工,2019,36(5):33-36. |
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| 作者姓名： | 杜友兴 何立 |
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| 作者单位： | 上海康鹏科技股份有限公司,上海,200331;上海康鹏科技股份有限公司,上海,200331 |
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| 摘 要： | 报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n(2-乙酰氨基苯甲酸)∶n(Br2)=1∶1.1;2)n(2-氨基-5-溴苯甲酸)∶n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n(5-溴-2-((2-硝基亚乙基)氨基)苯甲酸)∶n(醋酸钾)=1∶1.1,反应温度110℃;4)n(三光气)∶n(3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉)=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。
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| 关 键 词： | 3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉 “一锅法” 三光气 中间体 合成 |
SYNTHESIS OF 3-NITRO-4-HYDROXY-6-BROMOQUINOLINE |
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| Du Youxing,He Li.SYNTHESIS OF 3-NITRO-4-HYDROXY-6-BROMOQUINOLINE[J].Speciality Petrochemicals,2019,36(5):33-36. |
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| Authors: | Du Youxing He Li |
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| Affiliation: | (Shanghai Chemspec Corporation,Shanghai 200331,China) |
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| Abstract: | Du Youxing;He Li(Shanghai Chemspec Corporation,Shanghai 200331,China) |
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| Keywords: | 3-nitro-4-hydroxy-6-bromoquinoline one-pot triphosgene intermediates synthesis |
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