气相色谱法测定卤米松原料药中有机溶剂残留

采用气相色谱法测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。方法:采用Agilent DB-624型毛细管色谱柱(50. 0 m×0. 32 mm×0. 5μm);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;柱温为50℃,保持7 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持6 min;进样口温度为200℃,进样量1μL;检测器为FID,温度为220℃;载气为N2,流速为1 m L·min-1。甲醇、乙醇、乙腈在检测浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999;平均回收率为103. 42%、100. 90%、103. 98%,RSD均小于2%;检测限分别为1. 26、0. 65、0. 374μg·m L-1。结论:本法操作简便、结果准确,可用于测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。