铝热还原TiO_2制备Magnéli相低价钛氧化物工艺及过程机制研究

Magnéli相(Ti_nO_(2n-1))(4n10)低价钛氧化物材料具有导电性好、可见光响应强、耐磨、优异的耐腐蚀性能等,被广泛应用于制备电池、惰性电极及光催化降解材料。在空气气氛下利用铝还原锐钛矿相TiO_2制备Magnéli相低价钛氧化物材料,研究了不同焙烧温度、焙烧时间和配铝量等工艺参数对制备黑色Magnéli相低价钛氧化物复合材料相变过程的影响,并采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对制备出的Magnéli相低价氧化物复合材料的物相组成变化及微观组织形貌进行表征,结果表明:不同焙烧温度和焙烧时间下制备的样品主要物相为Ti_9O_(17),Ti_8O_(15),Ti_7O_(13),Ti_4O_7,随着焙烧温度的升高和焙烧时间的延长,还原程度不断加深,Ti_nO_(2n-1)中的n值不断降低。制备的Magnéli相低价氧化物材料呈颗粒状,粒径200～400 nm左右。通过稀盐酸浸出,可以将Magnéli相材料中过剩的铝除去得到较为纯净的Magnéli相Ti_nO_(2n-1)材料。