摘 要: | 以对氟甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在催化剂四丁基溴化铵作用下滴水进行水解,用乙酸乙酯进行萃取,精馏制备成品对氟苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应、萃取条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度95℃,m(N-氯代丁二酰亚胺)∶m(偶氮二异丁腈)∶m(对氟甲苯)=2.7∶0.1∶1;(2)水解反应:反应温度125~135℃,m(四丁基溴化铵)∶m(对氟二氯苄)=1∶1;(3)萃取:碳酸氢钠水溶液浓度为45%,m(乙酸乙酯)∶m(对氟苯甲醛)=0.5∶1。该工艺条件下,反应收率最佳,成品纯度可达到99.8%。
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