响应面法优化木质素基选择性吸附树脂的皂化条件

采用响应面法研究了膨润土/木质素磺酸钠接枝丙烯酰胺选择性吸附树脂(BLPAM)的皂化实验。以氢氧化钠溶液浓度、皂化温度、皂化时间为影响因素,以Pb~(2+)吸附量、Cu~(2+)吸附量、Pb~(2+)对Cu~(2+)的选择性吸附系数、Pb~(2+)去除率、Cu~(2+)去除率为响应值建立Box-Behnken数学模型,通过响应面分析得到针对各响应值的主次因素和优化皂化条件。采用组合赋权法确定各响应值的权重,获得最终的优化皂化条件。结果表明,BLPAM的优化皂化条件为:氢氧化钠溶液浓度1.45mol/L、皂化温度98℃、皂化时间2.90h,所得皂化BLPAM树脂在二元Pb~(2+)/Cu~(2+)溶液中对Pb~(2+)吸附量为1.772mmol/g,Cu~(2+)吸附量为1.719mmol/g,Pb~(2+)对Cu~(2+)的选择性吸附系数为1.604,Pb~(2+)去除率为96.062%,Cu~(2+)去除率为93.864%。     

聚(丙烯酰胺-共聚-苯并-18-冠-6丙烯酰胺)凝胶光栅构建及冠醚含量对铅离子检测性能的影响

通过微接触复刻技术制备了具有优良Pb²⁺检测性能的聚(丙烯酰胺-共聚-苯并-18-冠-6丙烯酰胺)(PAB)凝胶光栅。该凝胶光栅的高度可随着溶液中Pb²⁺浓度的变化而变化。通过优化PAB凝胶光栅中的冠醚含量发现，当冠醚含量为20%(摩尔分数)时，凝胶光栅可展现出最佳的Pb²⁺检测性能。该PAB凝胶光栅可实现对水体中Pb²⁺的高灵敏、快速、高选择性和重复性检测，其检测限可低至10^-9mol/L,响应时间仅为4min。因此，该凝胶光栅系统在灵敏快速地检测水体中Pb²⁺方面具有重要的应用前景。     

十二烷基苯磺酸钠改性膨润土修饰碳糊电极对铅离子的测定研究

用十二烷基苯磺酸钠改性膨润土,并通过红外光谱(IR)及X射线衍射(XRD)对其进行表征。以改性膨润土作为化学修饰剂制成修饰碳糊电极,利用三电极体系循环伏安法,在BR缓冲溶液中测定铅离子(Pb~(2+))的电化学行为。结果表明:用十二烷基苯磺酸钠改性膨润土作为修饰剂提高了碳糊电极的电化学性能,使其对Pb~(2+)的电化学响应和选择性均得到提高。在改性膨润土质量分数为6%,以pH=2.4的BR缓冲溶液为底液的最佳检测条件下,Pb~(2+)响应电流与Pb~(2+)浓度(在0.120μmol/L范围内)呈良好的线性关系,相关系数为0.99492,检出限为6.531×10-8 mol/L。连续测定15d,电极表现出良好的稳定性。在最佳条件下,采用标准加入法对模拟水样中的Pb~(2+)进行测定,Pb~(2+)回收率在96.90%~103.75%之间。     

预交联法制备海藻酸钠复合微球及其缓释性能

采用预交联法制备海藻酸钠(SA)/凹土(ATP)复合微球(PCM)以克服常规制备方法导致微球交联不均匀的缺陷,从而改善微球的缓释性能。将ATP先与Ca~(2+)进行部分离子交换制备Ca~(2+)-ATP,然后在与SA复合过程中同时进行预交联形成交联密度有所提高的微球内核,再采用滴注法制备该复合微球。利用红外光谱、扫描电镜和电子照片对微球结构和形貌进行表征,考察了Ca~(2+)浓度对PCM力学强度、溶胀率、载药和缓释性能的影响。结果表明,PCM在1h的累计释放率由预交联前的68%降为50%,显著改善了微球的"突释"。释放动力学研究表明,微球的释药可用Ritger-Peppas方程很好地拟合,释药速率受骨架溶蚀和药物扩散双重控制。     

磁性纤维素纳米晶的制备、表征及其吸附Pb~(2+)性能研究

采用静电自组装法制备了磁性纤维素纳米晶(MCNCs),使用Zeta电位测定仪、X射线衍射、综合物性测量系统等测试对MCNCs的形成机制、表面形貌、结构和磁性能进行表征,进一步研究了MCNCs对Pb~(2+)的吸附,探讨了溶液pH和Pb~(2+)初始浓度对其吸附性能的影响。结果表明,纤维素纳米晶(CNCs)与聚乙烯亚胺(PEI)修饰后带正电的Fe_3O_4纳米粒子(PEI-Fe_3O_4)之间的静电吸附是MCNCs形成的主要作用力,10~20nm的PEI-Fe_3O_4分散在CNCs表面,晶型结构没有改变,但两者的相互作用显著提高了MCNCs的热稳定性。MCNCs的饱和磁化强度达到30.9emu/g,可有效实现磁性分离。在pH=5.9,Pb~(2+)初始浓度大于600mg/L的条件下,对Pb~(2+)的最大吸附量可达103.7mg/g,吸附平衡时间为90min,拟一、二级动力学模型均能较好的拟合Pb~(2+)的吸附动力学数据,吸附由表面反应过程和非吸附质扩散过程控制,表面反应过程起主导作用。     

PDMS/聚酰亚胺中空纳米微球/PEI混合基质复合膜的制备及气体分离性能研究

以均苯四甲酰氯(BTAC)和4,4-(9-亚芴基)-二胺(FDA)为油相和水相单体,在微乳液体系中通过界面聚合法制备了聚酰亚胺中空纳米微球.然后配制微球和聚二甲基硅氧烷的正己烷混合液作为涂层液,采用浸渍涂覆法制备聚二甲基硅氧烷/聚酰亚胺中空纳米微球/聚醚酰亚胺复合膜,并对O_2、N_2的渗透速率和O_2/N_2分离性能进行了测试.系统考察了聚合物浓度、预交联时间、浸渍时间、提拉速度及固化温度对复合膜气体渗透性能的影响.结果表明,当硅橡胶质量分数为3%、预交联时间为3 h、浸渍时间为120 s、提拉速度为0.5 m/min、固化温度为80℃时,制备的复合膜性能较佳.测试条件为0.2 MPa、25℃时,具有无缺陷皮层复合膜的O_2渗透速率高达1 676 GPU,O_2/N_2分离因子为2.2.     

化学还原法制备P(AM-co-MAA)/Cu_2O复合微球

采用反相悬浮聚合法合成了聚丙烯酰胺-甲基丙烯酸(P(AM-co-MAA))微凝胶,并以其为模板,采用外源沉积制备了一系列微米级,表面具有纳米颗粒堆积的P(AM-co-MAA)/Cu_2O复合微球。利用扫描电子显微镜(SEM),能谱分析(EDX),红外分析(FT-IR)和热重分析(TG)对复合微球的形貌、无机沉积物和相对含量等进行了表征。通过改变Cu(Ac)_2浓度,C_6H_(12)O_6浓度和用量,反应时间和温度等因素考察了其对微球表面形貌和沉积无机物的影响。     

ZnCl_2改性柠檬渣的吸附性能研究

研究了用10%的ZnCl_2化学改性柠檬渣的吸附性能,考察了改性前后柠檬渣对Cu~(2+)、Pb~(2+)和Cr~(6+)的吸附率变化情况。测定了柠檬渣的灰分、碘吸附值、比表面积和孔结构;利用红外光谱、紫外光谱、X射线衍射仪、扫描电镜和能谱对柠檬渣的结构进行了表征。研究结果表明:改性后的柠檬渣对Cu~(2+)、Pb~(2+)和Cr~(6+)的吸附率分别提高约10、2和1.2倍;改性后柠檬渣的孔容、孔径、灰分率和碘吸附值变化不大,比表面积增大了近3倍;改性并未改变柠檬渣的基本框架,改性后的柠檬渣在近紫外区有最大吸收波长;Cl~-能分别被Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cr~(6+)完全取代,但形成的EDS峰不高。     

纳米零价铁液相还原制备及其对水中Pb~(2+)的去除作用

为研究液相还原法制备的纳米零价铁去除Pb~(2+)的机理,在液相还原法的基础上加入有机高分子材料,制备纳米零价铁;利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对其进行表征;研究不同时间时离子初始浓度和溶液初始p H值对纳米零价铁去除Pb~(2+)的影响。结果表明:纳米零价铁对Pb~(2+)的去除在120 min内基本达到平衡,当Pb~(2+)初始浓度为50、100 mg/L、纳米零价铁添加量为1 g/L时,Pb~(2+)去除率达99%以上;p H值从2.0增大至3.0时,Pb~(2+)的去除率从41.47%增大至73.58%;p H值从3.0增大至4.0时,Pb~(2+)去除率从73.58%增大至92.62%;动力学拟合结果表明,纳米零价铁去除Pb~(2+)的过程符合准二级动力学模型;纳米零价铁去除Pb~(2+)的机制主要是氧化还原和共沉淀。     

共存离子对Bentonite/LS-g-AM-co-MAH吸附Pb~(2+)的影响

采用自制膨润土/木质素磺酸钠接枝丙烯酰胺-马来酸酐复合吸附树脂(Bentonite/LS-g-AM-co-MAH),研究了外加电解质中竞争阳离子与共存阴离子对Bentonite/LS-g-AM-co-MAH吸附Pb~(2+)的影响。结果表明:竞争阳离子Li~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Ni ~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)和Cu~(2+)抑制Pb~(2+)的吸附,抑制作用顺序为Cu~(2+)Cd~(2+)Zn~(2+)Co~(2+)Ni ~(2+)Ca~(2+)Mg~(2+)K~+Na~+Li~+;Fe~(3+)和Al~(3+)在pH=2.0~3.0时抑制Pb~(2+)的吸附,在pH=4.0~6.0时促进Pb~(2+)的吸附,两者的影响顺序为Fe~(3+)Al~(3+)。共存阴离子NO_3~-、Cl~-和Br~-抑制Pb~(2+)的吸附,抑制作用顺序为Br~-Cl~-NO_3~-;SO_4~(2-)和PO_4~(3-)有利于去除Pb~(2+),两者影响基本相同。     

碳纳米管透水混凝土的重金属离子吸附性能

利用多壁碳纳米管(MWCNTs),制备了MWCNTs透水混凝土材料,研究了其对水溶液中二价重金属离子Pb~(2+)、Cd~(2+)以及Cu~(2+)的吸附性能。重金属离子溶液初始浓度为100,400,700及1 000 mg/L,吸附时间为1,2,6,12,24,48及72 h。测试了MWCNTs透水混凝土对Pb~(2+)、Cd~(2+)以及Cu~(2+)吸附量与吸附时间的关系,分析了重金属离子溶液初始浓度对Pb~(2+)、Cd~(2+)以及Cu~(2+)平衡吸附量的影响。研究发现,MWCNTs透水混凝土对Pb~(2+)、Cd~(2+)以及Cu~(2+)离子的吸附量在24 h后达到吸附平衡;随着重金属离子溶液初始浓度的增大,MWCNTs透水混凝土对Pb~(2+)、Cd~(2+)以及Cu~(2+)离子的平衡吸附量明显提高;MWCNTs透水混凝土对重金属离子的吸附能力大小顺序为Pb~(2+)Cd~(2+)Cu~(2+)。MWCNTs透水混凝土对重金属离子的吸附等温线与Freundlich模型符合较好,可以采用Freundlich模型描述MWCNTs透水混凝土对重金属离子的吸附等温线。     

一种水溶性Pb~(2+)探针的制备及应用研究

以乙酰丙酮、乙二胺和N-甲基咪唑为原料经醛胺缩合、溴代等合成了单氮杂芳环修饰的水溶性化合物L,通过核磁氢谱、核磁碳谱和红外光谱等手段对其进行表征。利用紫外吸收光谱研究了L与金属离子(Na~+、K~+、Cd~(2+)、Co~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Pb~2)的配位性能。考察了L与Pb~(2+)的化学配位比以及检出限,并探讨了溶剂、时间和pH对L识别Pb~(2+)性能的影响。结果表明:L的纯水溶液,加入Pb~(2+)30min后,L可以快速地与Pb~(2+)发生1∶1配位,检出限为5×10~(-5) mol/L。在误差允许范围内,L用于模拟实际样品中Pb~(2+)的分析检测,是一种在有机体系和水体系中均可较快速、选择性识别Pb~(2+)的化学探针。     

原位自组装明胶/PAA纳米微球

采用一步法将丙烯酸(AA)在明胶(Gel)模板上原位聚合自组装成核壳结构纳米微球.结合制备浓度、溶液的酸度和反应物重量比的变化分析了微球的结构与制备条件的关联性,并对微球的聚集情况和浓度的关系进行了系统的研究.红外光谱(FTIR)证实了微球中Gel和PAA之间的氢键作用.通过透射电镜(TEM)观察了不同反应物重量比的微球外观形貌.最终实现通过控制制备的条件来控制微球的大小和形貌.     

二氧化钛微球的制备及应用研究进展

从二氧化钛微球的制备方法入手,综述各种方法的制备原理、原料和所得TiO_2微球的结构性能和形貌特征,归纳不同方法的优缺点;详述不同结构和性能的TiO_2微球在环境净化、染料电池、电子墨水等应用领域的研究进展,深入讨论TiO_2微球结构对其性能和应用的影响。基于TiO_2微球制备和研究中的不足,指出未来TiO_2微球研究发展的3个主要方向:设计特异的形貌结构、掺杂拓展可响应波长范围以及探寻简易经济的制备方法。     

珠状软磁性Fe_3O_4MNPs/PAA/ATP NRs三元纳米复合微凝胶的制备及其对Pb~(2+)吸附性能的研究

以功能化纳米Fe_3O_4粒子和功能化凹凸棒黏土纳米棒晶为交联点形成刚性无机网络骨架,以含羧基活性官能团的丙烯酸为聚合单体,采用"一锅法"反相悬浮工艺制得具有三维网络交联结构的新型软磁性珠状纳米Fe_3O_4/聚丙烯酸/纳米凹凸棒晶三元纳米复合微凝胶,并研究了其机械强度、磁性能及对Pb~(2+)的吸附性能。实验结果表明:以功能化纳米Fe_3O_4粒子和凹凸棒黏土纳米棒晶为交联剂,获得的微凝胶具有优异的机械强度和超顺磁性;在pH为5的100mg/g Pb~(2+)溶液中,复合微凝胶对Pb~(2+)的吸附容量大于43mg/g,吸附的Pb~(2+)在0.3mol/L HCl水溶液中仅需100min即可完全解吸,经5次吸附-解吸循环使用后,吸附容量和解吸率几乎不变,再生使用性很好。     

具有pH值敏感的磁性β-环糊精微球的制备与性能

采用反相乳液聚合法,由改性磁性Fe3 O4纳米粒子、β-环糊精(β-CD)、丁二酸酐(SA)制备了具有pH值敏感的β-环糊精磁性微球;通过红外光谱、透射电镜对微球进行了结构表征和形貌观察,并探讨了微球的pH值敏感性和磁响应性能.结果表明:制备的β-CD微球为核壳结构,粒径为20μm左右,具有良好的磁性和pH值敏感性.     

溶剂对钨酸铋/石墨烯形貌结构和光催化性能的影响

本工作采用溶剂热法通过乙二醇、乙二胺、水-乙二醇、水-乙二胺、水和水-乙酸不同溶剂制备可见光催化剂Bi2 WO6/RGO,并对其形貌结构和光催化性能进行表征.研究结果表明,溶剂对Bi2WO6/RGO的形貌和光催化性能有显著影响.在可见光(λ>420 nm)照射下,以水为溶剂制备的样品对罗丹明B(RhB)的光催化降解性能最佳,20 min内降解率达到98％,且经过五次循环降解后光催化效果基本保持不变.Bi2 WO6/RGO的光催化性能增强可归因于在水溶剂下形成的Bi2 WO6分级结构微球为光催化反应提供更多的反应活性位点,同时石墨烯的引入增大了材料的比表面积,进一步促进了电子-空穴对的有效分离.自由基捕获实验表明,复合材料光降解RhB过程中光生空穴(h+)起主要作用,·O2-和·OH起次要作用.     

功能性聚丙烯酰胺类微球的制备及应用

介绍了功能性聚丙烯酰胺类微球的各种制备方法,主要为分散聚合法和无皂乳液聚合法。其中重点介绍了改进的无皂乳液聚合法-超声波无皂乳液聚合法、紫外光引发无皂乳液聚合法和微波加热无皂乳液聚合法;同时,还介绍了功能性聚丙烯酰胺类微球的种类和应用,诸如:温敏性聚丙烯酰胺微球、磁性聚丙烯酰胺微球、pH值响应聚丙烯酰胺类微球以及聚丙烯酰胺与无机微粒形成的复合微球。并对功能性聚丙烯酰胺类微球研究作了展望。     

N,N''''-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球的合成与表征

以可溶性淀粉为原料,K2S2O8-Na2SO3为引发剂,用反相悬浮法合成了N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球CSM.研究了交联剂质量分数、反应温度和引发剂浓度对微球产率、溶胀度、平均粒径的影响规律.用扫描电镜观测了样品形貌,用FT-IR对其结构进行了表征,用XRD、DSC以及TGA对其物理性质进行了分析.结果表明,所合成的交联淀粉微球形态圆整,表面光滑,粒度均匀,微球中存在酰氨基结构.与可溶性淀粉相比,淀粉微球结晶度降低,热稳定性增加.     

壳聚糖膜在重金属处理中的应用研究

以壳聚糖为原料,制备了壳聚糖(CS)超滤膜、邻苯二甲酸二丁酯(DBP-C)壳聚糖多孔膜、壳聚糖/聚乙烯醇(CS/PVA)共混膜三种膜.通过综合运用原子吸收和红外光谱等技术研究交联剂的种类、剂量,对交联壳聚糖膜的物理化学性质与结构的关系及其对重金属离子Cd~(2+)、Pb~(2+)的吸附的影响,添加戊二醛、环氧氯丙烷交联剂对交联壳聚糖微球的影响及其对重金属离子Cd~(2+)、Pb~(2+)的吸附效果.结果表明,交联剂剂量和种类对有效去除重金属离子十分关键,红外光谱研究显示壳聚糖分子中带有的大量活性基团(-NH_2/-OH)与重金属离子配位形成金属螯合物去除了重金属离子;扫描电子显微镜结果表明交联壳聚糖膜在吸附重金属离子前后发生了显著变化,由光滑转变成粗糙.