共沉淀法制备A1(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体的热力学形成条件研究

由于ZrB2的独特晶体结构,使其兼有金属和陶瓷的许多优异的物理和化学性能,因此在许多领域得到广泛应用.本文利用共沉淀法制备Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体,并研究其形成热力学条件.经过热力学计算并用实验验证得出:ZrB2悬浮液的pH值必须大于8.3,才符合Al3+与Y3+共沉淀所需热力学条件;当ZrB2悬浮液的pH值为9时,Al (OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体的壳-核结构最好.在溶液浓度较低的情况下,可以获得具有理想壳-核结构的Al (OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体,即c(Al3+) =0.017mol/L,c( Y3+) =0.010mol/L,分别接近于Al( NO3)3和Y(NO3)3浓度的热力学条件计算拟定值,即:0.012 60mol/L和0.007 56mol/L.     

包裹型ZrB_2-YAG-Al_2O_3复相陶瓷的制备及氧化性能研究

ZrB2具有许多优异性能,应用非常广泛。采用共沉淀法成功合成包裹型A1(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体,再通过600℃煅烧得到了包裹型Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体。包裹型Al2O3-Y2O3-ZrB2粉体在1 700℃、20MPa、4min的放电等离子烧结(SPS)条件下烧结致密化制备包裹型ZrB2-YAG-Al2 O3陶瓷。复相陶瓷的氧化增重随着氧化温度升高而增大,随着YAG-Al2O3含量增大而减小。     

pH值对Al(OH)3和Y(OH)3共沉淀包覆SiC颗粒的影响

利用化学共沉淀方法制备了SiC/(Al(OH3) Y(OH)3)陶瓷复合粉体。研究了pH值对SiC/(Al(OH)3 Y(OH)3)复合粉体的ξ电位和分散性的影响，以及pH值对Al(OH)3和Y（OH）3在SiC表面包覆性的影响。结果表明，当溶液的pH=9时，SiC/(Al(OH)3 Y(OH)3)复合粒子表面的ξ电位值较高，复合粉体的分散性和包覆效果也较好。     

改性超细Al(OH)_3水悬浮液的稳定性

选用六偏磷酸钠对超细Al(OH)3 粉体进行湿法改性,利用红外光谱评价其改性效果.通过沉降量、沉降速率及透光率的测定,研究了分散剂、pH值、温度和搅拌速率对Al(OH)3水悬浮液体系的稳定性影响.结果表明,六偏磷酸钠湿法改性过的Al(OH)3 粉体亲水性增强,在288 K,pH值为11的条件下,控制搅拌速率为600 r/min,加入0.2%的Tween-20可制得分散性和稳定性俱佳的改性Al(OH)3水悬浮液体系.     

碱式碳酸钇焙烧制备纳米Y2O3的工艺及动力学研究

针对液相沉淀法制备纳米Y₂O₃粉体工艺的焙烧过程中粉体易团聚问题,以碳酸钠和碳酸氢钠混合沉淀剂沉淀获得的纳米碱式碳酸钇为对象,系统研究了其焙烧条件对Y₂O₃形貌和粒度的影响以及动力学行为。研究表明：在煅烧温度860℃、升温速率5.375℃/min、焙烧时间1 h的条件下,得到D₅₀=0.050μm,(D₉₀―D₁₀)/(2D₅₀)=0.98,分散性良好的纳米Y₂O₃,其形貌与前驱体碱式碳酸钇相似。碱式碳酸钇前驱体(Y(OH)CO₃·H₂O)焙烧制备纳米Y₂O₃粉体的热分解过程分为两个阶段：第一阶段,Y(OH)CO₃·H₂O分解生成Y(OH)CO₃,该反应过程的表观活化能E为90.23 kJ/mol,指前因子A为7.46...     

小粒径镍锰两元前驱体Ni0.6Mn0.4(OH)2的形貌及应用性能

以共沉淀-控制结晶法为基础,研究了反应条件氨浓度、pH值、造核方式及反应温度对Ni_0.6Mn_0.4(OH)₂(H6040)前驱体形貌的影响,同时重点研究了相同pH下,不同氨浓度对正极材料电化学性能的影响。结果表明,氨浓度、pH值、造核方式对前驱体的形貌有较大影响,而反应温度对前驱体的一次颗粒有较大影响。当氨浓度为0.14mol/L、pH为11.5～11.6、造核方式采用镍液和氢氧化钠溶液同时进入的情况下,制备出了形貌良好的小粒径前驱体Ni_0.6Mn_0.4(OH)₂和电化学性能优异的正极材料。     

共沉淀法制备稀土石榴石Ln3Al5O12(Ln=Y, Ce, Yb)

以Y2O3、Yb2O3、Al(NO3)3.9H2O和Ce(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3、NH3.H2O做复合沉淀剂,用共沉淀法制备纳米稀土石榴石Ln3Al5O12(LnAG,Ln=Y,Ce,Yb)粉体。用TG/DTA、XRD、SEM、TEM等手段对LnAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征。结果表明,用上述方法在1 000℃煅烧3h可得到分散性好、形状规则且粒径为50nm左右的Y3Al5O12、Yb3Al5O12、Y2.9Ce0.1Al5O12石榴石粉体,但不能得到Ce3Al5O12石榴石,合成石榴石粉体的最佳煅烧温度为1 050℃以上。     

配合物NH4[Ln（H2O）9][（VⅣO）2（μ2-O）（nta）2]（Ln=Sm,Y）的合成及钐配合物的晶体结构

在水溶液中合成了两个钒-稀土配合物NH4[Ln(H2O)9][(VIVO)2(μ2-O)(nta)2](Ln=Sm,Y),其中钒-钐配合物为单晶体,钒-钇配合物为多晶态粉末。单晶X-射线衍射分析表明,钒-钐配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.336(4),b=1.0907(9),c=1.0823(10)nm,β=93.21(2)°,V=2.753(6)nm3,Z=4。配合物包含了一个二核的钒阴离子[(VIVO)2(μ2-O)(nta)2]4-(H3nta=氨三乙酸)和一个九配位的钐阳离子[Sm(H2O)9]3+,两者通过氢键连接成三维超分子结构。     

Low-temperature electrochemical synthesis and characterization of ultrafine Y（OH）_3 and Y_2O_3 nanoparticles

Ultrafine Y(OH)3 nanoparticles were successfully deposited from an additive-free 0.005 mol/L YCl3 low-temperature bath on the steel cathode at the current density of 0.5 mA/cm2 and bath temperature of 10 oC. Heat treatment of the prepared Y(OH)3 nanoparticles at 600 oC in air led to the formation of Y2O3 nanoparticles. Thermal behavior and phase transformation during the heat treatment of Y(OH)3 were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogramimetric analysis (TGA). The morphologies, crystal structures and compositions of the prepared materials were examined by means of scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM) as well as X-ray diffraction (XRD) and FT-IR spectroscopy. The results showed that the prepared Y(OH)3 nanoparticles was essentially amorphous and composed of well dispersed ultrafine particles with size of 4 nm. After heat treatment, the obtained oxide product was well crystallized cubic phase of Y2O3 nanoparticles with the grain size of around 5 nm. It was concluded that low-temperature cathodic electrodeposition offered a facile and feasible way for preparation of ultrafine Y(OH)3 and Y2O3 nanoparticles.     

TiO2/Mg（OH）2新型抗菌阻燃复合材料的研究

采用氨气鼓泡法制备TiO2/Mg(OH)2多功能复合材料,其中以钛酸正丁酯为前躯体,硝酸铵和九水硝酸铁为氮、铁掺杂源,利用水热法制备了氮、铁共掺杂TiO2粉体。通过XRD、FE-SEM、FT-IR、TG等手段对所制备样品进行了表征,结果表明:75℃条件下,通氨时间为1 h,产品粒度分散均匀,二次粒径为0.69μm;产品形貌为六方片状;其(001)面与(101)面特征衍射峰的强度比值I001/I101为0.71;在322～396℃的分解失重为24.9%,最高吸热温度为376.2℃,技术指标符合氢氧化镁阻燃剂的使用要求;对罗丹明b溶液的光降解率为56.3%。     

机械合金化制备Al2O3/Mo5Si3粉末研究

以MoO3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料,利用机械合金化制备了具有纳米晶组成的Al2O3/Mo5Si3复合粉体,利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)和扫描电子显微镜(SEM)对Al2O3/Mo5Si3复合粉体的形成以及在球磨过程中的粉体演变进行分析和表征.结果表明:球磨10h后,原料粉末发生反应生成了A...     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

掺钴氧化钌（RuO2/Co3O4）·nH2O复合薄膜电极的制备与表征

以六水合氯化钴(CoCl2.6H2O)和水合三氯化钌(RuCl3.3H2O)为前驱体,采用胶体法制备超级电容器用(RuO2/Co3O4)·nH2O复合薄膜电极材料。用X射线衍射仪以及CHI660C电化学工作站对该复合薄膜的物相结构及电化学性能进行表征。结果表明:当CoCl2·6H2O和RuCl3·3H2O的物质的量比n(Co):n(Ru)为2:1时,于350℃下热处理2.5 h制备的复合薄膜电极具有优良的性能,在浓度为0.5mol/L的H2SO4电解液中其比电容达到512 F/g,500次充放电循环后比电容量保持在充放电循环前的96.1%;充放电电流为0.01A时,内阻为1.2。     

Ca（OH）2的加入量对锆英砂碱熔分解过程的影响

在锆英砂与氢氧化钠质量比为1.0∶1.2时,分别选取锆英砂含量0.2%,0.4%,0.6%,0.8%和1.0%的Ca(OH)2作为添加剂,研究Ca(OH)2加入量对锆英砂碱熔分解过程的影响。采用X射线衍射仪和差热-热重分析仪对反应物料的组成和反应体系热量变化进行分析。结果表明:在Ca(OH)2加入量为1.0%时,锆英砂的分解率达到最大值,为96.4%,碱熔过程中在590℃以后发生剧烈的放热反应,锆英砂碱熔分解后的主要产物为Na2ZrO3和Na2SiO3。烧碱和添加剂复合分解锆英砂的适宜工艺条件为:烧结温度为750℃,烧结时间为30 min。     

Preparation and Electrorheological Property of Y4O（OH）9（NO3）-NH4NO3 Materials

The new electrorheological (ER) material, a particle material composed of Y4O(OH)9(NO3) and NH4NO3, was obtained.They display better ER performance.The shear stress of the suspension of Y4O(OH)9(NO3)(NH4NO3)2.8 material in dimethyl silicone oil reaches 1469 Pa at an electric field strength (E) of 4.2 kV·mm-1 and the shear rate (γ) of 150 s-1.The relative shear stress, τE/τ0 (τE and τ0 are the shear stresses at E=4.2 and 0 kV·mm-1, respectively), is up to 29, which is 19 times that of pure Y2O3 material.The dielectric and conductive property of the materials play important roles in the modification of the ER effect of the particle materials.The researches on these new ER materials are very useful for obtaining a better understanding on the mechanism of the ER effect and finding an ideal ER material.     

Cu（OH）2-CuSO4-H2O系热力学平衡研究

根据热力学平衡原理,绘得Cu（OH）₂-CuSO₄-H₂O体系在298.15 K条件下的平衡pc-pH图。pc-pH图描述了不同铜离子的平衡浓度与pH值关系:pH值在3.49～4.76时,CuSO₄的溶解度最小;pH值在7.32～10.68时,Cu（OH）₂的溶解度最小。同时查明了Cu（OH）₂和CuSO₄在水中共同存在时对溶解度相互影响的规律。研究结果可为含铜废液的处理及铜的回收利用提供理论依据。     

镍酸锂前驱体——球形Ni(OH)2的制备工艺研究

采用氨络合液相沉淀法制备球形Ni(OH)₂,SEM检测样品晶粒形貌,XRD物相分析。制备过程中考察的主要影响因素包括反应物浓度、反应温度、搅拌速度等。确定的参数为:NiSO₄的浓度0.5mol/L,NaOH的浓度1mol/L,氨水的浓度1mol/L,水浴温度控制在60℃,搅拌速度1100 r/min,样品的干燥温度为100℃。      

水热法合成花瓣和纳米片β-Ni（OH）2及其表征

以硝酸镍为镍源,浓氨水为沉淀剂,水热法合成了花瓣状β-Ni(OH)2球和β-Ni(OH)2纳米片,该合成方法简单易行。利用XRD和SEM分别对合成试样进行物相和形貌分析。研究结果表明:当pH值和反应时间均相同时,低温有利于合成花瓣状β-Ni(OH)2球,高温有利于合成β-Ni(OH)2纳米片。当反应时间为48.0h和pH值为9.0时,180℃下合成了花瓣状β-Ni(OH)2球;240℃下合成了β-Ni(OH)2纳米片。通过考察水热条件对产物形貌的影响,探讨了花瓣状β-Ni(OH)2球和β-Ni(OH)2纳米片的形成机制。     

等离子喷涂Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2热障涂层相稳定性及导热性研究

采用化学共沉淀-煅烧法制备了Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2陶瓷原粉,陶瓷原粉经球磨、团聚造粒和烧结处理后得到适于等离子喷涂工艺的热喷涂粉末。测试分析了Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2热喷涂粉末微观形貌、流动性及其等离子喷涂涂层的相稳定性及导热性。结果表明Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2材料及其等离子喷涂涂层具有优异的高温相稳定性,即使在1400℃热处理500小时依然呈四方相结构、无单斜相出现,涂层热导率比单一Y2O3稳定ZrO2涂层明显降低,Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2可以用作新型超高温热障涂层材料。     

溶胶-凝胶法制备工艺参数对Al2O3-SiO2薄膜质量的影响

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2复合薄膜,研究溶胶成分、水解反应温度、热处理环境及烧结温度对薄膜质量的影响。通过黏度测试、热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射分析仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)对样品进行表征。结果表明,溶胶的组成与热处理过程中的应力不均是导致薄膜开裂的主要原因。当Al2O3:SiO2(mol/mol)=1:3或1:2,水解反应温度为40℃,热处理环境湿度70%,温度60℃,以0.5℃/min的升温速率升至600℃焙烧2 h,缓慢升温且适当保温,可得完好的Al2O3-SiO2复合薄膜,所制备的块状薄膜,无裂缝且均匀透明。