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2—巯基吡啶—N—氧化物钠盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以2-氯吡啶为原料经过氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐在70-80℃滴加50%的过氧化氢60g反就2-3h反滴加25%的硫氢化钠水溶液100g,在70-80℃反应,1-2h,精制得到含有40%-41%的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x=80%。 相似文献
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以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。 相似文献
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用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。 相似文献
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以 2 -氯吡啶为原料,经双氧水和冰醋酸的混合溶液氧化为 2 -氯 N- 氧化物,2- 氯- N- 氧化物经过巯基化、制备钠盐、最后与硫酸锌反应得到吡啶硫酮锌,即 2 -巯基- N- 氧吡啶的锌盐。通过核磁氢谱和质谱对产物的结构进行了表征,并通过系列实验确定了反应的最佳条件。 相似文献
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3-氰基吡啶N-氧化物和双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)溶于有机溶剂中,于-5~40℃滴加有机碱,滴加完毕后升温至30~75℃进行氯化反应,反应结束后反应液经分离纯化得到2-氯-3-氰基吡啶.研究了多种因素对反应的影响,最佳收率达到86%.用双(三氯甲基)碳酸酯替代三氯氧磷可提高操作安全性,减少环境污染. 相似文献
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由2-氯吡啶制备2-溴吡啶 总被引:1,自引:0,他引:1
把2-氯吡啶溶解在乙酸溶剂中,加热到115-125℃,然后通入HBr气体制备2-溴吡啶。即55gHBr气体在10h内慢慢通人到温度为120℃的含有30.8g2-氯吡啶的500mL乙酸中,生成81.4%的2-溴吡啶.纯度98.6%。研究了反应温度和时间对2-溴吡啶收率的影响。 相似文献
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异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。 相似文献
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以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6% 相似文献
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在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛(A)和1.2-丙二醇(B)为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷。优化试验结果表明:在n(A): n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h、反应温度为90~98℃,产物收率达94.2%。产物经理化检测和红外光谱确证。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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报道了2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85.0%和97%。 相似文献
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研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺):n(硫氰酸胺):n(苯)=1:1.15:6.5,反应温度为80-85℃,反应时间为10h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为64.5%,纯度≥99%。 相似文献
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本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。 相似文献
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以2,6-二氟苯甲酰胺,次氯酸钠等为原料,合成2,6-二氟苯胺,再与亚硝酸钠反应,得到了2,6-二氟苯酚,总收率达70%以上。 相似文献