3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的合成

以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代二甘酸二乙酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(乙醇钠)=1∶1.25∶2.5,将硫代二甘酸二乙酯、草酸二乙酯与60mL乙醇的混合物滴加到溶有乙醇钠的240mL乙醇中,反应温度78℃,反应时间4h,3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的收率达98.4%,纯度99.5%以上。     

1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成,当采用将酸滴加至滤液中时,在n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(四氯化碳)=1∶1.3、烷基化时间为2 h、烷基化温度为70℃、水解时间为6 h条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的收率为93.0%,纯度可达99.3%(w)。     

聚丙烯催化剂内给电子体环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的合成

以丙二酸二乙酯和1,4-二溴丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环戊基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为：①烷基化反应时,n(丙二酸二乙酯):n(CsOH):n(1,4-二溴丁烷)=1.0:2.2:1.4,CsOH 为催化剂,环戊基-1,1-二甲酸二乙酯的收率为93.0%;②酯还原反应时,以无水ZnCl2为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲酸二乙酯):n(KBH4)=2.0:1.0,环戊基-1,1-二甲醇的收率为88.1%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲醇):n(NaOH):n(碳酸二甲酯)= 1.0:8.0:2.4,环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的收率为61.2%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.1%。     

乙醇钠催化合成香豆素-3-羧酸

实验以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,乙醇钠为催化剂催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸。考察了各种反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响。实验结果表明,其最佳工艺条件为:水杨醛用量4.0 g,n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,金属钠用量0.25 g、无水乙醇20 mL,反应时间2 h,香豆素3羧酸的收率达到90%以上。     

(3S,4R)-3-甲基-4-苯基哌啶-4-羧酸乙酯的合成

以乙醇胺和(S)-(-)-环氧丙烷为起始原料,经胺化反应、氨基保护、氯化反应、环化反应、水解反应、手性拆分、酯化反应和脱氨基保护8步反应合成了(3S, 4R)-3-甲基-4-苯基哌啶-4-羧酸乙酯,总收率为12.8%。利用核磁共振对各中间体及目标产物的化学结构进行了表征。     

丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇反应动力学研究

铜基催化剂催化丙二酸二乙酯加氢一条绿色制备1,3-丙二醇的路线。在消除内外扩散的基础上,根据丙二酸二乙酯加氢反应体系建立本征动力学反应模型,得到了在实验条件下适定的动力学模型、反应物的吸附方式和速率控制步骤。进一步通过该模型的活化能、吸附焓和指前因子计算,说明了提高选择性催化酯基能力和抑制副产物丙酸乙酯的生成是以后提高丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇的关键。为以后合理设计催化丙二酸二乙酯加氢制备1,3-丙二醇的铜基催化剂提供了基础。     

8-氯辛酸乙酯系列化合物的合成

以端基取代的二氯代烃和丙二酸二乙酯为原料,经烃基化反应和脱羧反应合成了8-氯辛酸乙酯系列化合物,并利用~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS对目标产物的结构进行了确证。以8-氯辛酸乙酯的合成反应作为模板,考察了碱、相转移催化剂、物料配比、反应温度和反应时间对烃基化反应的影响,以及酸的种类和用量、反应温度、反应时间对脱羧反应的影响。结果表明,烃基化反应适宜的反应条件为:1,6-二氯己烷、丙二酸二乙酯、粉末状碳酸钾和相转移催化剂四甲基氯化铵的物质的量比为1∶1∶0.4∶0.03,反应温度60℃,反应时间1 h。脱羧反应适宜的反应条件为:浓硫酸与2-(6-氯己基)丙二酸二乙酯的物质的量比为0.1∶1,反应温度120℃,反应时间8.0 h。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲醚的合成及表征

以2,6-二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料,二乙胺为催化剂,在甲醇中加热反应生成了3,5-二叔丁基- 4-羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收率的影响。结果表明,以150 g 2,6-二叔丁基苯酚为基准,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚质量的5%,聚甲醛30 g,甲醇550 mL,反应温度130℃,反应时间6 h,收率达到90%,纯度为97%,用甲醇重结晶后纯度达到99.5%以上。通过FT-IR、~1H NMR和HPLC对其结构进行了表征。     

我国原油中的钙含量及其分布的初步研究

我国几种主要原油的钙含量随酸值增加而增加，原油中的钙９６％以上存在于减压渣油中，两种高钙减渣的６组分分离实验结果表明，钙与镍、钒化合物的分布规律和形态不同，戊烷沥青质中的钙占总钙的３２％以下。在分离过程中，一半以上的钙随强极性化合物一起被吸附在色谱柱上，很难洗脱。     

原料油中的钙分布在催化裂化过程中的变化

采用Ｘ射线衍射、等离子体原子发射光谱手段对钙模型化合物在原油、渣油中的灰化产物及高钙催化裂化（ＦＣＣ）催化剂中钙化合物的类型进行了研究，并对钙在ＦＣＣ过程中分布的变化进行了讨论。结果表明，原料油中的钙化合物在烧炭过程中形成硫酸钙；ＦＣＣ平衡剂及待生剂上均存在大量的硫酸钙。     

新型反渗透膜阻垢剂SM21的性能研究

对新型反渗透膜阻垢剂SM21的阻碳酸钙垢和阻硫酸钙垢性能进行了研究。结果表明：SM21具有良好的阻碳酸钙垢和阻硫酸钙垢性能。在投加浓度为2mg／L时,SM21的碳酸钙阻垢率为54.3％,超过进口阻垢剂1#投加浓度在6mg／L时的阻垢效果;在投加浓度为8mg/L时,SM21的硫酸钙阻垢率达到91．2％,而进口阻垢剂1#在投加浓度为10mg／L时的硫酸钙阻垢率仅为80．3％。     

用钙系催化剂合成月桂醇聚氧乙烯醚

研究了以不同的羧酸钙和月桂醇钙为催化剂的月桂醇聚氯乙烯醚(A_(12)POE)的合成,并研究了以上述钙化合物为主催化剂的复合催化剂中一些酸性助催化剂对反应的影响。结果表明几种羧酸钙的活性顺序为丙酸钙>乙酸钙>硬脂酸钙。月桂醇钙的活性与丙酸钙相似,而乙氧基化产物质量优于后者。对催化活性和反应产物质量综合比较,表明月桂醇钙明显优刊专统的氢氧化钠催化剂。在乙酸钙或月桂醇钙中加入酸助催化剂使催化活性提高,反应诱导期缩短。     

氢氧化钙和碳酸钙的测定

建立了一种测定Ca(OH)2和 CaCO3的热重分析方法,该方法具有良好的重复性和准确度.     

高碱性复合磺酸钙基润滑脂

高碱性复合磺酸钙基润滑脂综合性能优异,在国外已广泛使用。简要介绍了高碱性复合磺酸钙基润滑脂的发展,基本理论和国外主要专利技术。     

罗52区地层水与注入水水质分析及结垢趋势预测

在油田注水开发过程中,如果有两种以上不相容的水相遇,就容易产生无机垢,结垢造成了油田开采过程中大量的经济损失。本文首先通过一系列的实验研究,分析了罗52区地层水和注入水的水质特征,总结了目前碳酸钙和硫酸钙结垢趋势的预测方法,进而对不同配比下地层水与注入水混合后碳酸钙和硫酸钙的结垢趋势进行了预测。实验结果表明:罗52区地层水与两种类型注入水按不同比例混合后,基本上无碳酸钙和硫酸钙结垢趋势,即两种水样静态配伍性较好,这将有利于油田的注水开发。     

RPD-JM原油脱钙剂的工业应用

中国石化荆门分公司2号常减压蒸馏装置采用中国石化石油化工科学研究院研制的RPD-JM脱钙剂,对南阳、江汉原油等含钙较高的原油进行了脱钙工业应用。结果表明：RPD-JM脱钙剂与破乳剂同时使用时,原油平均脱钙率达到80%以上,脱铁率为27.03%;加入脱钙剂后,电脱盐罐的电流降低,每年可节电109.4 MWh;加入脱钙剂后,催化裂化装置催化剂单耗下降4.44%,平衡剂活性提高2个单位,催化裂化装置掺渣率提高1.95百分点。     

铝酸钙矿粉中的钙对铝钙盐混凝剂产品性能影响的研究

本文对应用铝酸钙矿粉生产的铝钙盐混凝剂,进行了矿粉中的钙对产品性能影响的研究。特别是钙的存在对产品分子式、对产品质量和盐基度的影响,为此,提出了质量调控参数、盐基度和水解值的测试与计算方法。     

Overbased Calcium Sulfonate Detergent Technology Overview

Overbased calcium sulfonate is used widely as detergent in automotive and marine lubricants, as well as various industrial oil applications. In this paper, the process to produce overbased calcium sulfonate is overviewed. The sulfonate structure and molecular weight and its molecular weight distribution, the enclosed calcium carbonate nanoparticle size and crystalline structure, properties of the carrier oil, all influence its properties, such as stability, viscosity, and detergency of the system.