反相色层分离—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀铌陶瓷材料中15种微量元素

建立了测定铀铌陶瓷材料中铝、钡、钙、钴、铬、铜、镍、锡、铁、铪、镁、锰、钼、钛和钒15个痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。应用磷酸三丁酯为固定相,聚偏氟乙烯粉为支持体的反相色层柱萃取技术,使铀与铌及杂质元素分离。试验选择5 mol/L硝酸为淋洗液,淋洗速度在0.5～1.0 mL/min时,可有效地将被测杂质元素与铀分离。基体铌引起的谱线干扰和背景干扰分别采用基体匹配和背景校正方法克服。本法的加标回收率在93.6%～108.4%范围,相对标准偏差从2.6%到8.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中21种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中铝、金、钡、钙、钴、铬、铜、铁、铟、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇和锌21种微量元素。选择了元素的分析线,考察了载气流量、硝酸浓度和基体锂对测定的影响。当试液中锂和钠的浓度分别小于12 mg/mL和22μg/mL,铝、铁、铬、钙、镍、镁、铅等浓度分别小于10μg/mL时,对选择的分析线的干扰不明显。基体效应通过基体匹配和背景校正克服。试液中锂的浓度为10 mg/mL时,元素的测定范围为20~640μg/g。用本法测定-金属锂样品中的21种杂质元素,     

D_(290)树脂-活性炭吸附电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯

铬精矿试样用过氧化钠熔融,经过D290树脂-活性炭柱分离富集,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金、铂、钯。富集在pH1.0的条件下进行,6mol/L硫脲-0.1mol/L盐酸溶液洗脱。测定时选择267.595,265.945,229.653nm分别作为金、铂、钯的分析线,对于2μg/mL的Au、Pt、Pd,测定溶液中50倍浓度的Fe、Si、Cr、Al、Mg没有干扰。金的检出限为0.041μg/mL,铂、钯的检出限为0.16μg/mL。用本法测定标准样品中金、铂、钯,相对标准偏差均小于5%(n=6),测定结果与推荐值相符。     

离子交换分离EDTA滴定法测定黄铜中锌

用电解法分离基体铜后,电解液经强碱性阴离子交换柱,使锌与其他元素分离;以0.5 mol/L硝酸作洗脱液,洗脱树脂吸附的锌;用二甲酚橙为指示剂,EDTA滴定法测定洗脱液中的锌。对阴离子交换树脂分离锌的条件进行了研究。结果表明,上柱溶液中盐酸浓度为2 mol/L,洗脱液硝酸浓度为0.5 mol/L,洗脱速度在6～8 mL/min时锌的回收率较高。用本法测定了黄铜标准样品中的锌,测定结果与认定值相符,加标回收率在98.7%～100.5%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe 259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076 nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%～0.25%,与国家标准GB/T 15076—2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合。     

碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中铬铝铁镁硅

铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,以信号的稳定性为原则,优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、镁和硅等主量成分的测定。研究了基体效应,认为钠浓度为3.1~4.0 mg/mL、锆浓度为20μg/mL时,它们分别对各待测元素的测定没有影响;在钠的浓度为3.5 mg/mL时,其它各共存元素间的相互影响可以忽略。考察了酸度效应,发现酸的体积分数为7%~11%时,酸度对各待测元素的影响可以不予考虑。该方法用于4种标准物质的分析,各待测元素的测定值与认定值相吻合,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀锆合金中钙锂镁钠

铀锆合金燃料中的杂质元素会影响其运行的安全性,准确测定Ca、Li、Mg、Na元素的含量具有重要意义。先使用硝酸-氢氟酸溶解样品,再采用UTEVA萃淋树脂,在酸性介质中使铀基体与待测元素定量分离,选择Ca 422.673nm、Li 670.784nm、Mg 279.553nm、Na 589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na的分析方法。使用1mol/L硝酸淋洗UTEVA萃淋色谱柱,这一分离流程对铀的去污因子约为4.0×10⁴。Ca、Li、Mg、Na的出峰体积在6~10mL,因此保留10mL淋洗液可以满足Ca、Li、Mg、Na的测定要求。Ca、Li、Mg、Na的质量浓度为0.025~0.50mg/L时与其发射强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.9990;方法检出限为0.1~1.0mg/kg。按照实验方法测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%;回收率为90%~105%。     

钛白废酸提钪工艺中锆钪分离的研究

针对钛白废酸提钪工艺中普遍存在的锆钪分离的问题,采用氢氟酸洗涤富钪锆有机相。研究表明,氢氟酸浓度在0.3 mol/L~0.8 mol/L时,锆的洗脱率为28.23%~77.87%,洗液中钪浓度均小于2μg/m L,当氢氟酸浓度大于0.8 mol/L时,洗液中钪大于2μg/m L,且洗液中钪浓度随着氢氟酸浓度增大而增大;洗涤时间小于10min时和大于15 min时,洗涤效果差,当洗涤时间控制在10 min~15 min时大部分锆可被氢氟酸洗脱;单级洗涤效果优于串级洗涤效果;洗涤相比O/A=2∶1时,锆的洗脱效果最佳。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中9种元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯钼样品中杂质元素含量时,由于钼元素具有丰富的谱线,因此钼基体对待测元素干扰较大。为了消除钼基体对待测元素的干扰,实验使用过氧化氢溶解样品,过量硝酸沉淀分离钼基体作为样品前处理步骤,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰的方法。使用4mL过氧化氢溶解样品,10mL硝酸沉淀钼基体,钼的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待测元素背景等效浓度均有下降,且回收率都高于85%,随沉淀损失较少。使用高纯钼基体沉淀分离的方法配制校准曲线,各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.9997;方法中各元素的定量限为0.20~2.03μg/g。实验方法用于测定高纯钼样品中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果一致。     

微色谱柱分离分光光度法连续测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍

通过阳离子交换树脂微色谱柱分离,建立了分光光度法连续测定稀土精矿中铈组稀土和钍的方法。含大量稀土元素和钍的1 mol/L HCl试液流经HD-8阳离子交换树脂微色谱柱,钍和稀土同时被保留在树脂上,用1 mol/L HCl淋洗杂质元素,4 mol/L HCl-2 mol/LNH4Cl洗脱液洗脱稀土,然后柱子用200 g/L NH4Cl溶液转型,水洗去多余的铵根离子,40g/L草酸铵溶液洗脱保留在柱子上的钍。从柱子洗脱下来的稀土和钍以偶氮胂Ⅲ作显色剂光度法分别测定。该法用于测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍,相对标准偏差(RSD)分别为0.24%和2.7%。