废旧磷酸铁锂正极材料的硫酸熟化-水浸工艺研究

为提高磷酸铁锂中Fe、Li和P浸出率,同时实现高效去除Cu、Al和F,开发了硫酸熟化-水浸、铁粉置换除铜、化学沉淀-萃取二段除铝工艺。结果表明,在熟化时间2.5 h、熟化温度110 ℃、固液比4.0/1、水浸温度60 ℃及水浸时间2 h的最佳条件下,硫酸熟化-水浸工艺可将浓硫酸的使用量降至理论值的0.75倍,此时铁浸出率达95%以上,氟脱除率达74.4%; 铁粉置换除铜过程中,控制初始pH=1.2,铁粉加入量为理论值的1.2倍时,浸出液中残留的Cu²⁺浓度可降至4.9 mg/L以下; 采用化学沉淀-P204萃取二段除铝工艺,可将浸出液中Al³⁺浓度降至10 mg/L以下。     

硫酸镍钴锰溶液中除氟工艺研究

针对从硫酸镍钴锰溶液中除氟效率低、有价金属损失严重等问题, 开展了以Al₂(SO₄)₃·18H₂O为沉淀剂、从硫酸镍钴锰溶液中除氟新工艺研究。考察了反应pH值、Al₂(SO₄)₃·18H₂O用量、反应温度、反应时间等参数对除氟效果的影响, 结果表明, 在初始pH值5.5、氟铝物质的量比为5、反应温度40 ℃、反应时间120 min条件下, 除氟后溶液中氟浓度从初始的3.22 g/L降至0.15 g/L以下, 且引入的Al³⁺浓度低于0.01 g/L, 镍钴锰总损失率低于5%。     

湿法炼锌硫酸盐溶液中除氟试验研究

采用一种新型铝基复合除氟剂, 以吸附沉淀法从湿法炼锌硫酸盐溶液中除氟。试验结果表明;在初始氟浓度为300 mg/L的硫酸锌溶液中, 加入除氟剂20 g/L, 反应时间80 min, 温度50 ℃, pH值4.5的条件下, 除氟率可达87.88%, 除氟后液残氟浓度为36.35 mg/L, 能满足电积锌的要求。     

氟离子在脱硫石膏表面的吸附转化行为及高浓度含氟废水净化技术

以烟气脱硫(FGD)石膏作为除氟剂,通过沉淀法去除高浓度含氟废水中的氟离子,并对FGD石膏除氟机理进行了探讨。单因素条件实验结果表明,在FGD石膏用量10.744 g/L、pH=7、反应时间30 min、反应温度25 ℃的最佳实验条件下,含氟废水的F^-浓度可从1500 mg/L降至89.13 mg/L,除氟率可达94.06%。溶液化学分析结果表明,当溶液pH=5~11时,溶液中Ca²⁺与F^-的浓度较高,而CaF₂的溶解度较小,FGD石膏在溶液中释放出的Ca²⁺与F^-结合生成难溶的CaF₂沉淀,从而将F^-从溶液中去除。XRD、SEM-EDS等结果表明,反应生成的难溶CaF₂以壳状形式均匀稳定地包裹在FGD石膏表面,从而实现高浓度含氟废水的净化。     

改性沸石吸附矿井水中氟离子的试验研究

采用经氯化钙、硫酸铝、氯化钠溶液改性过的沸石处理高氟矿井水,分析了改性沸石用量、接触时间、pH值等因素对改性沸石除氟率的影响.结果表明:室温条件下,添加质量浓度20g/L、pH为6的经硫酸铝溶液改性的沸石、可有效去除矿井水中质量浓度为20 mg/L的氟离子,除氟率达72.7%;经饱和CaCl2溶液改性的沸石对氟离子的最大吸附量仅为24.1%;而经饱和NaCl溶液改性后的沸石对氟离子的吸附,不但没有使氟离子含量降低反而升高.沸石经过氢氧化钠预处理,再经质量分数1%的硫酸铝溶液改性后,成为良好的铝盐载体,F-和Al3+稳定的配位作用特点使得经硫酸铝溶液改性过的沸石能更有效吸附去除矿井水中的氟离子.     

从废旧锂离子电池中回收制备磷酸锂的工艺研究

为研究化学沉淀法对废旧锂离子电池中锂元素的回收并提高锂的回收率,以磷酸钠为沉淀剂,研究了磷酸钠加入量、反应温度、锂离子浓度、磷酸钠浓度、反应时间和溶液pH等因素对磷酸锂沉淀率的影响.实验结果表明,在磷酸钠加入量为理论量的110％、反应温度为95℃、锂离子浓度为11.649 g/L、磷酸钠浓度为100 g/L、反应时间为30 min、溶液pH保持不变的优化条件下,获得的磷酸锂沉淀率为98.7％,溶液中绝大部分的锂被回收.     

铟萃余液氧化除铁渣对回转窑尾气水脱氟作用研究

采用广西某公司提铟流程中产生的萃余液氧化除铁渣作为除氟剂,对回转窑尾气洗水进行除氟处理,在溶液初始pH≈5.0,除氟剂添加量为理论量的5倍, 温度40 ℃,机械搅拌条件下,尾气水中的氟离子浓度降至50 mg/L以下,氟离子脱除率达90%以上。该脱氟技术应用于工业试验,溶液中氟离子浓度由370 mg/L下降至50 mg/L以下。     

预浓缩强化江汉盆地卤水吸附提锂的研究

为提高卤水吸附提锂效率,开发了预浓缩-吸附法提锂工艺。基于50℃、100℃下Na⁺、K⁺//Cl^--H₂O三元体系相图理论指导,研究了不同蒸发温度条件下卤水中锂的浓度及锂折损率随蒸发率的变化关系,对比了吸附剂对预浓缩前后卤水的吸附效果。结果表明,蒸发过程中溶液中锂浓度和锂折损率不受蒸发温度的影响;蒸发率超过40%后,卤水中锂折损率快速上升;以锰系吸附剂吸附蒸发率40%、锂浓度55 mg/L的预浓缩卤水中的锂,4 h后吸附容量达4.25 mg/g,高于吸附剂对原卤的吸附容量(3.39 mg/g),证实卤水预浓缩处理可以强化吸附提锂效果。     

炼铅氧气底吹炉烟灰浸出液中脱除砷铜研究

为除去炼铅氧气底吹炉烟灰浸出液中的砷和铜, 采用水浸出炼铅氧气底吹炉烟灰、氧化-共沉淀法对浸出液进行除砷、铜, 考察了pH值、H₂O₂用量、聚合硫酸铁用量、反应时间对金属脱除率的影响。试验结果表明, 在100 mL二次浸出液中加入30%的H₂O₂溶液3 mL, 氧化5 min; 再加入10%聚合硫酸铁溶液2.5 mL, 反应5 min; 加1 mol/L NaOH调整溶液pH=6.0, 反应60 min, 除杂效果最好, 砷、铜脱除率分别达99.99%、99.17%。     

钛酸锂废料回收制备电池级碳酸锂的工艺研究

采用硫酸体系对钛酸锂废料选择性提锂、浸出液除杂沉Li₂CO₃、浸出渣通过固相烧结法制备TiO₂。研究了硫酸浓度、液固比、反应时间等对锂浸出率的影响,锂离子浓度、碳酸钠添加量、反应温度等对Li₂CO₃产品质量的影响。结果表明,最佳酸浸工艺为: 硫酸浓度1.5 mol/L、液固比3∶1、95 ℃下反应2 h,此时锂浸出率为96.80%; 最佳沉锂工艺为: 在净化液Li+浓度27 g/L、碳酸钠添加量为理论值的1.10倍、沉锂温度95 ℃、反应时间40 min,此条件下得到的碳酸锂产品主含量大于99.65%,达到行业电池级碳酸锂要求。本工艺锂浸出率高,无废液产生,工艺流程短,操作简单,成本较低,可为钛酸锂废料的综合回收提供借鉴。     

湿法炼锌过程中纳米级二氧化硅除氟技术工艺研究

以工业水玻璃为原料,采用液相沉淀法制备了纳米级二氧化硅,并将其应用于锌电积液除氟。实验结果表明,未经焙烧处理的纳米级二氧化硅无除氟能力; 纳米级二氧化硅经400 ℃、4 h焙烧后,在加入量为锌电积液中F-质量的60倍、锌电积液硫酸浓度145 g/L、除氟温度40 ℃、除氟时间3 h条件下,纳米级二氧化硅吸附氟容量为13 mg/g,对锌电积液中氟脱除率达到78.05%,除氟后溶液含氟0.09 g/L,满足锌电积工序要求。     

即时合成MgAl13-LDH处理高氟水的效果

高氟水在我国西北地区分布广泛,长期饮用高氟水易患全身性慢性疾病,甚至对人脑神经造成损害,使人丧失劳动能力。这不仅严重危害着当地人民的身体健康,也制约着当地的经济发展。层状双氢氧化物（LDH）具有优异的阴离子交换性能,在对高氟水的处理方面具有一定的优越性。通过以Al13即时合成的镁铝型LDH与以AlCl3即时合成的镁铝型LDH对高氟水进行处理进行对比,考察了各个影响因素以及反应条件对处理效率的影响。结果表明,该技术对含氟5 mg/L以下的高氟水地下水有良好的处理效率,在最佳反应条件下,出水可以达到世界卫生组织（WHO）所规定的饮用水卫生标准,降低高氟水给人体带来的危害。即时合成LDH较为适宜的反应条件为:溶液pH值为105,Mg2+浓度为48 mg/L,Al13浓度为006 mmol/L,Ca2+浓度为20 mg/L,即Mg2+/Ca2+为2∶〖KG-*2〗1,反应时间8 min,该条件下氟离子去除率可以达到70%左右。此时Mg2+和Al13水解较完全,综合去除效果最好,且生成固体中没有发现其他的物相。通过Mg/Al13/MgAl13-LDH的单独实验表明,相对于铝盐,即时合成LDH的去除效果更好。采用北大自来水为水样,在优化条件上,证明以Al13即时合成的镁铝型LDH比以AlCl3即时合成的镁铝型LDH对F-的去除率更优。该方法可以在水处理过程中即时合成LDH,既能达到处理高氟水的目的,又省去了LDH在实验室合成过程中的复杂且严格的条件控制、固液分离、干燥以及粉碎等步骤。采用絮凝性能更好的Al13为金属离子M3+即时合成MgAl-LDH,用以处理高氟水效果更好,为将LDH应用于实际水处理方面提供了参考。     

硫酸盐法从锂云母制取碳酸锂的研究

锂云母经过配料、造球、焙烧、稀硫酸浸出，浸出液经净化、两次沉淀碳酸锂，浓缩结晶回收硫酸钠及硫酸钾钠复盐．获得技术经济指标是Ｌｉ２Ｏ总收率为８４．１％，其中Ｌｉ２Ｏ的直接收率为７９．９６％；碳酸锂的零级品率为８１．３６％，一级品率为１８．６４％．焙烧烟尘含氟经石灰水淋洗处理后可以达到排放要求．     

废旧磷酸铁锂正极片中铁、锂的浸出

废旧磷酸铁锂正极片主要成分是LiFePO4，针对废旧磷酸铁锂正极片中有价金属的回收，以粉碎后的废旧磷酸铁锂正极片作为研究对象，研究硫酸作用下的浸出行为。考察了初始硫酸浓度、液固比、反应时间、反应温度对浸出效果的影响。实验结果表明，在最佳反应条件，Li、Fe的浸出率能达到98%，有价金属Li进入浸出液中，实现了废旧磷酸铁锂正极片中有价金属的回收。     

氟化铵脱除石墨中二氧化硅试验研究

以湖南某地石墨为原料,先加入王水脱除金属杂质,过滤、洗涤再加入氟化铵溶液脱除二氧化硅。试验采用单因素变量法,得到最佳试验条件为,石墨20 g,氟化铵添加量11 g,反应温度80℃,时间3 h,添加水量40 m L,搅拌速率360 r/min,硅去除率达到99.3%,石墨纯度99.92%,能达到与氟化氢除硅相当的效果。并对除硅后的浸出液循环利用,进行二次除硅,除硅率和石墨固定碳含量均较高。试验对降低石墨除硅成本,减少含氟废水排放有一定实践意义。