酸性离子液体催化花生壳制备还原糖条件的优化

论文以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯([Bmim]Cl)为溶剂,酸性离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫氢酸盐([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4])为催化剂,直接应用于花生壳进行水解反应制备还原糖,采用二硝基水杨酸法(DNS)测得体系中还原糖的含量。在单因素实验基础上,选择催化剂用量、反应温度、反应时间为自变量,还原糖产率为响应面值,利用Box-Behnken中心组合试验和响应面分析法,建立二次回归模型,得到最佳水解工艺条件:反应温度123℃,反应时间39 min,催化剂用量10%。在此优化条件下,还原糖产率达到70.38%。并且该离子液体反应体系重复使用5次后仍保持较高的催化活性。     

应用STATISTICA 6.0软件优化2,3,5,6-四氟苯甲酸合成工艺

采用STATISTICA6.0统计软件,对硫酸催化2,3,5,6-四氟对苯二甲腈合成2,3,5,6-四氟苯甲酸的工艺进行优化,通过四因素三水平正交实验,结果表明,影响收率的主要因素依次是:反应温度、催化剂用量、腈水摩尔比、反应时间.最佳实验条件为:反应时间7.0 h、催化剂用量50.0%、反应温度180℃、腈水摩尔比0.002,产物收率大于98%.     

双氧水环氧化柠檬烯的实验研究与模拟分析

采用PW-Amberlite离子交换树脂为催化剂,以乙腈为溶剂,双氧水与柠檬烯同时进料进行反应制备1,2-环氧柠檬烯。同时考察了反应时间、进料比、反应温度等工艺条件对柠檬烯环氧化生成1,2-环氧柠檬烯选择性的影响。利用化工模拟软件Aspen Plus中的Rbatch模块对整个反应进行模拟。模拟计算值与实验结果吻合良好,表明所建立的Rbatch模型能够很好地描述双氧水环氧化柠檬烯制备1,2-环氧柠檬烯的反应过程。以产品1,2-环氧柠檬烯的收率为考察目标,通过模拟计算并结合实验分析,确定了最佳的工艺参数:反应时间为24h;双氧水与柠檬烯的最佳进料摩尔比是n(双氧水):n(柠檬烯)=2:1;反应温度为33℃。     

催化剂制备和活化条件对碳纳米管生长影响的研究

研究了催化剂煅烧温度,煅烧时间和活化温度对碳纳米管生长的影响.当催化剂煅烧温度为800℃,煅烧时间为3 h,活化温度在600-700℃时,碳纳米管管径均匀,产率高.     

甲苯与戊二烯催化合成戊烯基甲苯反应过程的建模及优化

戊烯基甲苯可以由甲苯与戊二烯通过催化合成反应制得，是制备2，6-二甲基萘的重要原料。本文首先利用Matlab语言对此催化合成反应建立了人工神经网络模型，根据此模型可预测反应条件改变时实验结果；接着利用遗传算法对此模型进行优化，得到优化的反应条件组合；最后在此优化条件组合下进行实验验证。当原料配比4．39，催化剂配比4．43mol％，反应温度82℃，反应时间2．6hr时，目标产物收率实验值29．87％与优化结果33．93％比较接近。     

SPSS Statistics 20.0优化药物中间体乙酸苯酯的合成

简要介绍了乙酸苯酯的物理化学性质、应用、药理作用和合成方法,并通过对3种合成路线的比较,选择了以苯酚和乙酸酐为原料,直接酯化法合成了乙酸苯酯的合成路线。概括介绍了SPSS软件、发展状况和功能特点,为软件统计分析优化合成工艺的科学性和可靠性奠定基础。通过单因素考查了催化剂种类、催化剂量和温度对反应收率的影响,结果表明,采用0.04%的浓H₃PO₄为催化剂在（135～145）℃温度条件下,反应收率最大;经正交试验考查了反应温度、反应时间和物料投料摩尔比对合成工艺影响,经SPSS Statistics 20.0对实验数据进行统计分析,试验结果方差分析结果表明,反应温度对反应的影响是显著的,投料比次之,反应时间影响最小;SPSS软件单因素水平统计结果表明,反应温度为（145～155）℃,反应时间为180 min,苯酚与乙酸酐物质的量比为1.00:1.10时,经精制的反应产品收率高达65.8%。经SPSS Statistics 20.0软件对药物中间体乙酸苯酯的合成优化,表明了因素交互作用对乙酸苯酯合成的影响,提高了反应产品的精致收率,对乙酸苯酯的生产具有重要的指导意义。     

丁酸-反-2-己烯酯的合成路线改进及响应面法优化

以丁酰溴和反-2-己烯醇为原料,首次合成化合物丁酸-反-2-己烯酯,并利用响应面法对合成及纯化条件进行优化。结果表明,根据新合成路线及优化条件可以快速、简便地合成丁酸-反-2-己烯酯。最佳条件为:反-2-己烯醇、丁酰溴摩尔比1:1(0.3 mol:0.3 mol),溶剂苯88.9 m L,吡啶物质的量为0.36 mol,反应时间3.7 h,反应温度为80℃;纯化时,柱层析上样体积为3.0 m L,洗脱流速为2.7 m L/min,产率可以达到76.4%。     

乙烯氢甲酰化动力学研究

固定甲苯、催化剂及配体用量,对乙烯在甲苯溶剂中的氢甲酰化反应动力学进行了研究。以反应计量比为1:1:1的乙烯、一氧化碳和氢气为反应混合气,测定了100℃、93℃和81℃下反应压力随时间的变化曲线,通过动力学方程求解获得了3种气体总的反应级数、反应速率常数和活化能,得到反应的活化能为55.0 k J/mol。进一步通过一氧化碳和氢气过量,得到了乙烯的反应级数。然后通过氢气过量,得到了乙烯和一氧化碳的总反应级数,随后即计算得到了一氧化碳和氢气各自的反应级数,表明一氧化碳分压高会抑制反应速率,而增加乙烯和氢气分压对反应速率有促进作用。     

合成N-甲基-4-哌啶醇的新工艺

以甲胺溶液和丙烯酸乙酯为原料,经过加成、环合、成盐脱羧高效快捷地合成N-甲基4-哌啶酮盐酸盐粗品,粗品在Am-berlyst-15(H**还原得N-甲基-4-哌啶醇,总收率62%.对关键中间产物N,N-双(β-丙烯酸乙酯)甲胺的合成,本文研究了其主要的反应影响因素,如反应温度、通甲胺时间、原料配比,采用最小方差法关联.结果表明,最佳反应条件为:温度70℃,通甲胺时间3 h,原料配比3∶1.     

常压下Ag-TiO2纳米管制备及光催化反应动力学研究

首次在常压下,以试剂TiO2、NaOH和AgNO3为原料,碱熔温度为700℃,水热法制备了Ag-TiO2复合纳米管光催化剂。TEM和XRD用于纳米管组织与形貌表征。研究了纳米管制备以及用于模拟污染物甲基橙(MO)光催化降解的实验条件。结果表明,原料是否碱熔,水热温度高低和时间长短,对光催化剂性能影响明显;当MO溶液初始浓度Co为4mg/L、光催化降解反应持续4h,光催化降解率达到99%。降解反应的速率常数k与Co呈0.9966级的动力学关系。     

催化反应转化率与催化剂组分含量的关系式

针对三种不同物料连续流动催化反应系统:(1)MoVTeNbO/SiO2用于丙烷选择氧化制丙烯醛反应;(2)KMoNi/SiO2用于高硫合成气制甲硫醇反应;(3)MoNiP/Al2O3用于噻吩加氢脱硫反应.在各自的固定反应条件下,研究催化反应转化率与催化剂组分含量的关系,提出半经验表达式:xA=1-exp[-G(wi)],G(wi)=6∑l=0n∑j=1j≠in∑i=1 bijlwiwlj.利用此式拟合上述3个催化反应系统的实验数据,平均相对偏差分别为1.97%,1.54%和1.42%,拟合精度较高,证明所提出的关系式是合理的,而且颇有普适性,可用于优化设计催化剂组分的含量.     

大豆豆渣苯酚液化物制备工艺的研究

目前液化已成为生物质原料利用的重要途径之一,为了提高大豆豆渣的附加值,采用单因素试验和正交试验研究了大豆豆渣的苯酚液化工艺,液化产物欲用于制备木材胶粘剂。结果表明：在硫酸催化剂作用下,大豆豆渣可以很好地在苯酚中液化。液化过程的4个影响因素中,催化剂对液化效果的影响最显著,其次分别为液比、液化时间和液化温度。在选择的实验参数范围内,液比和催化剂用量越大时,豆渣的液化残渣率越小,即液化效率越高。大豆豆渣苯酚液化的优化工艺为：反应温度150℃、催化剂用量10％、液化时间1．5h、苯酚与豆渣质量比（液比）为4;在此工艺条件下,液化效率可以达到97．3％。     

有机锡化合物[p-CNC_6H_4CH_2)_2Sn(H_2O)Cl_2]·2H_2O的合成、晶体结构和量子化学研究

对氰基氯化苄与锡粉在含水甲苯中反应,直接合成了标题化合物,经元素分析、~1HNMR、IR和X-线衍射表征分子结构,该化合物晶体学参数:单斜晶系,空间群P2_1/c,a=1.56495(7)nm,b=0.95703(4)nm,c=2.58692(12)nm,β=104.579(3)°,Z=4,V=3.7497(3)nm~3,D_c=1.686Mg·m~(-3),μ(MoK_a)1.664mm~(-1),F(000)=1888,R=0.0424,wR=0.1003;中心原子呈五配位三角双锥构型。利用量子化学G03W程序,在Lan12dz基组,对化合物的稳定性、分子轨道能量、原子净电荷布居及前沿分子轨道组成进行了研究;结果表明:化合物结构分析与量子化学计算结果一致,量化计算的方法可为有机锡化合物的设计和分子组装提供参考。     

基于数据挖掘和因子试验设计的聚丙烯装置生产优化

在将工艺参数优化技术用于优化某聚丙烯装置的温度、压力和反应时间等过程参数,使装置生产运行趋于平稳的基础上,采用23全因子试验设计对装置生产中的催化剂TiCl4、活化剂(C2H5)3Al和助催化剂CMMS的用量开展设计实验,通过对实验结果分析得出优化的催化剂、活化剂及助催化剂配料方案为TiCl4:(C2H5)3Al:CMMS=95g:0.9L:200g。以此配料方案进行生产试验,试验结果聚丙烯釜产量均值为3119.50kg,较试验对照期釜产量均值3033.75kg增加85.75kg,增幅达2.83%。     

甲醇甲苯烷基化制对二甲苯工艺优化及模拟

采用华谊集团技术研究院研制的20~30目改性ZSM-5分子筛催化剂,考察了在甲苯甲醇摩尔比2,反应温度(480~560)℃,甲苯甲醇总质量空速(1~4)h~(-1)的条件下的反应规律。在排除内外扩散的条件下,采用固定床积分反应器开展了甲苯甲醇择型烷基化反应的动力学研究。选取幂函数形式建立动力学方程,采用非线性回归方法估测动力学模型参数。主反应对甲苯和甲醇的反应级数分别为2.5、2.5时模拟值与实验值吻合较好,得到甲苯甲醇烷基化的表观活化能为38.586 k J/mol。残差分析和统计检验表明所建动力学模型是适用的。     

连续精馏法从裂解C_9芳烃中提取三甲苯

裂解C9芳烃的资源丰富,其中三甲苯就有较高的应用价值,目前裂解C9主要作为溶剂油或用于生产石油树脂,有价值的组成未充分利用;鉴于扬子石化公司生产二甲苯,却因原料短缺,本文提出从裂解C9中提取三甲苯作为生产二甲苯原料的方案,用连续精馏预处理裂解C9,优化进料量、出料量以及进料温度等精馏参数,得精馏塔的最佳条件,以提高三甲苯的含量.研究结果:当进料量为2 mL/min,出料量为1 mL/min,进料温度为25℃时,可以将三甲苯的含量由原料中的8.8%提高至16.5%,且收率高达92%,本文研究为从裂解碳九中提取三甲苯馏分提供依据.     

基于SAS9.1的芽孢杆菌发酵条件优化

为了提高菌株Bacillus sp.ULi-11生物合成(R)-α-羟基苯乙酸的产率,本文采用响应面法对其发酵条件进行优化。首先采用Plackett-Burman试验设计对影响产率的7个初始发酵条件进行评价,筛选出3个主要因素:温度、装液量和接种量。再用最陡爬坡方法逼近最大响应区域后,用Box-Behnken试验设计及响应面分析法进行回归分析,确定出最佳发酵条件分别为:温度35℃、装液量21.6 mL、接种量0.55%、种龄16 h、pH 7.2、底物加入时间19 h、转速200 r/min。在此条件下,进行3批次的摇瓶实验,得到的(R)-α-羟基苯乙酸产率达81.71%,比优化前提高了12.7%。结果表明采用响应面试验设计优化方法有效提高了(R)-α-羟基苯乙酸的产率,为(R)-α-羟基苯乙酸的工业化应用提供了依据。     

扩展正交试验的线性回归方法应用于碱处理PTT纤维的工艺设计

以PTT纤维碱的处理工艺提出1种编码后的线性回归法,解决正交设计L25(56)实验中各因素的单项、交互项以及平方项对因变量的影响,还可以根据获得的线性方程,在变量的取值范围内,确定最佳的工艺条件和较优的操作范围.试验数据回归后的回代方程为:y=55.6776-15.301x1-0.01262x3-1.6561x6+0.2783x1x6+0.005363x3x6-0.002801x3x3+0.009877x6x6,其中,y为减重率(％),x1为碱浓度(mol/L),x3为时间(min),x6为温度(℃)将回归方程规划求解,确定较优的条件范围为:碱浓度:(1.01～1.125)mol/L,反应时间:(63～70)min,温度:81℃～90℃,预测的减重率为14.77％～16.72％.     

化学链空气分离制氧系统热力学分析(英文)

根据Gibbs自由能最小化原理,利用ASPEN PLUS对化学链空气分离制氧系统进行了热力学研究。选用Mn_2O_3/Mn_3O_4为氧载体,讨论了新鲜空气进料量和还原温度对水蒸气用量与O_2产量的影响,并对该系统进行了有效能分析。结果表明,当还原温度为850℃,随着新鲜空气进料量由125 kmol/h增加至200 kmol/h,氧气产量从9.84 kmol/h增加至16.67 kmol/h,同时水蒸气用量随新鲜空气进料量增加而增加,当新鲜空气进料量大于200 kmol/h时,水蒸气用量和O_2产量均不再增加,此时水蒸气用量为8.05 kmol/h,O_2产量为16.67 kmol/h;当空气进料量为200 kmol/h,在水蒸气用量为8 kmol/h时,O_2产量随还原温度升高而增加,当还原温度高于850℃时,O_2产量不再变化:在保证O_2完全脱出的情况下,水蒸气用量随还原温度升高而减少。当空气进料量为200 koml/h、还原温度为850℃,在保证O_2完全脱出的情况下,系统的有效能效率为43.5%。     

热力学计算在二甲基苯基异氰酸酯的合成中的应用

采用密度泛函B3LYP方法对不同结构的二甲基苯胺及对应的产物异氰酸酯进行构型优化,并估算了其标准生成焓、标准熵、标准生成自由能,通过热力学计算得到各种苯胺异氰化反应的标准焓变、标准熵变、标准吉布斯自由能变和标准平衡常数,结果表明:各反应的标准平衡常数均在10~(24)-10~(25)数量级,表明反应的理论转化率可接近100%;各反应在任意温度下的吉布斯自由能变均小于零,故在任意温度下反应均可自发进行;各种苯胺异氰化反应能力由大到小的顺序为3,4-二甲基苯胺3,5-二甲基苯胺2,4-二甲基苯胺2,6-二甲基苯胺2,5-二甲基苯胺2,3-二甲基苯胺。通过单因素实验考察了原料配比、反应时间和反应温度对反应产率的影响,得到了6种二甲基苯胺与三光气反应的最佳条件,在最佳反应条件下,反应收率的大小顺序与热力学推断的异氰化反应能力的大小顺序一致。通过熔点测定、IR和HPLC对产物进行了分析表征。