磺酰磺隆的合成

[目的]寻找具有工业化前景的除草剂磺酰磺隆的合成工艺。[方法]以2-氯咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺为起始原料,先与乙硫醇钠反应合成2-乙硫基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,再与双氧水反应合成2-乙磺酰基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,最后与N-(4,6-二甲氧基嘧啶基-2-基)氨基甲酸苯酯反应合成磺酰磺隆。[结果]通过实验,确定了最佳路线,3步反应总收率68.1%,含量98.2%(HPLC)。[结论]该合成工艺具有步骤少、收率高、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

磺酰磺隆高效液相色谱法定量检测和研究

采用高效液相色谱,以乙腈、水和冰乙酸为流动相,使用Agilent SB-C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,在235 nm波长下对磺酰磺隆进行定量分析。结果表明:磺酰磺隆线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.33,变异系数为0.34%;平均回收率为99.72%。     

磺酰磺隆的室内除草活性及对小麦田杂草田间防除效果

[目的]探讨磺酰磺隆对小麦田杂草的除草活性。[方法]采用室内生物测定方法测定了磺酰磺隆对11种麦田杂草的除草活性,并在小麦田进行了田间试验。[结果]温室试验表明:磺酰磺隆对荠菜、菵草和硬草有很好的防除效果,ED50值分别为1.49、0.98、5.33 g a.i./hm2;对猪殃殃、麦家公、麦瓶草也有较好的效果;对野燕麦等有较好的抑制生长作用,但对播娘蒿、节节麦效果较差。田间试验表明:磺酰磺隆对猪殃殃杂草等均有较好的防效且对小麦安全。[结论]磺酰磺隆可以应用于小麦田防除多种杂草。     

除草剂噻磺隆的合成

报道了以氯甲酸甲酯和2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-磺酰胺基甲酸甲酯噻吩，再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻磺隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点。具有收率高，含量高、成本低的特点。以2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩计，总收率为77.73％，原药纯度达到93.6％。     

AOS中氯代磺内酯、不饱和磺内酯的测定

烯烃磺酸盐（AOS）中的氯代磺内酯和不饱和磺内酯被公认为是一种皮肤致敏剂,但国内未见氯代磺内酯和不饱和磺内酯的测定方法。采用气相色谱-质谱法,对AOS中的氯代磺内酯和不饱和磺内酯进行分析,该方法的最低检出限为0.015 mg/kg,具有准确、快速和简单等特点。     

除草剂噻磺隆的合成

报道了以氯甲酸甲酯和2-甲氧羰基-3-氨基磺酰基噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-甲氧羰基-3-氨基磺酰基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-甲氧羰基氨基磺酰基噻吩,再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻磺隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。以2-甲氧羰基-3-氨基磺酰基噻吩计,总收率为77.73%,原药纯度达93.6%。     

除草剂噻磺隆的合成

报道了以氯甲酸甲酯和2-羧甲基-3-磺酰氨丛噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-磺酰胺基甲酸甲酯噻吩,再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻磺降。避免了异氰酸酯路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。以2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩计,总收率为77.73%,原药纯度达到93.6%。     

75%磺酰磺隆WG防除春小麦田杂草及安全性研究

为明确75%磺酰磺隆WG对春小麦田杂草的防除效果及对当季春小麦和后茬作物的安全性影响,采用茎叶喷雾处理进行了田间药效试验。结果表明:施药后45 d,75%磺酰磺隆WG 10~40 g/hm2对北方春小麦田稗草、狗尾草、藜和卷茎蓼株防效和鲜重防效均在84.8%以上,且对春小麦安全。75%磺酰磺隆WG对当季后茬敏感作物白菜、油菜、生菜的根长、株鲜重有不同程度的抑制作用。75%磺酰磺隆WG在春小麦田喷雾使用可以有效防除禾本科杂草和阔叶杂草,但当季后茬不能种植敏感作物白菜、油菜、生菜。     

丙苯磺隆合成方法概述

丙苯磺隆是新型磺酰脲类麦田除草剂。概述了丙苯磺隆的化学名称、作用机理、应用等基本情况,着重总结了国内外报道的关于丙苯磺隆的合成工艺路线,并对各工艺路线进行了综合评述。     

磺酰脲类除草剂成开发热点

磺酰脲类除草剂由美国杜邦公司于20世纪80年代开发,目前在全球广泛应用。磺酰脲类在除草剂市场仅次于氨基酸类(草甘膦、草胺膦等)位列第2。2009年销售额上亿的品种有苯磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、氯嘧磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、碘甲磺隆、