中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发

α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0～5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2％.     

茚虫威合成方法述评

总结了文献报道的茚虫威的合成工艺路线和具体的合成方法。茚虫威主要的合成工艺是以关键中间体茚甲酯为原料经过不同的单元反应得到产品,有3条工艺路线。     

2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线述评

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉、烯啶虫胺等多种农药及医药的关键中间体.对国内外报道的关于2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线进行了系统的总结,并对目前开发比较成熟的工艺路线进行了综合评述,对今后合成2-氯-5-氯甲基吡啶工艺的发展方向给予客观、科学的预测.     

中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发

α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0～5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2％.     

芳香族硝基化合物还原合成芳香羟胺的研究进展

芳香羟胺是一种重要的精细有机化工中间体,广泛应用于阻聚剂、抗氧剂、农药、医药、化妆品的合成.根据反应机理与还原剂的不同,对文献中报道的以芳香族硝基化合物为起始原料的芳香羟胺的选择性还原合成方法进行了分类阐述,并对其进行了简要分析.     

丙苯磺隆合成方法概述

丙苯磺隆是新型磺酰脲类麦田除草剂。概述了丙苯磺隆的化学名称、作用机理、应用等基本情况,着重总结了国内外报道的关于丙苯磺隆的合成工艺路线,并对各工艺路线进行了综合评述。     

丙硫菌唑合成新工艺

[目的]研究一种清洁、温和的丙硫菌唑合成方法。[方法]以2-(1-氯-环丙-1-基)-1-(2-氯-苯基)-3-(4,5-二氢-1,2,4-三唑烷-5-硫羰-1-基)-丙-2-醇为原料,氯化铁(Ⅲ)为氧化剂,在甲苯体系中于室温反应6～8 h,一锅化合成丙硫菌唑;副产物氯化亚铁(Ⅱ)经再生后可重复利用,经验证反应效果与试剂氯化铁(Ⅲ)效果一致。[结果]丙硫菌唑收率达到97%以上,实现了氯化铁的循环利用,工艺更加清洁、可行,具有较好的工业化应用前景。     

丙硫菌唑原药中3个主要杂质合成及产生历程分析

为获得丙硫菌唑原药中脱氯丙硫、脱硫丙硫和甲基化丙硫3个主要杂质,分别以氯化苄、丙硫菌唑原药为起始原料,设计合成路线并对3个杂质进行了合成,杂质含量>97%,其结构经LC-MS和1H NMR等结构表征确证。基于丙硫菌唑原药合成路线和相关文献资料调查,分析推测了3个杂质产生的可能历程。研究结果可为丙硫菌唑研究、工艺开发提供基础与指导。