灰树花多糖的提取及纯化技术初探

采用正交试验等方法对灰树花多糖提取和纯化条件进行了优化研究 .结果表明 :灰树花子实体多糖提取的最佳工艺条件为 :pH6 5～ 7 0 ,98℃浸提 3h ,料水比为 1∶30 ,醇析浓度为70 % ,最佳浸提次数为 2次 ,两次浸提液合并 ,粗多糖得率可达 1 2 %～ 1 5 % .杂蛋白质去除时 ,样品 /氯仿 正丁醇 (V∶V)为 1∶1 ,氯仿 /正丁醇 (V/V)为 1∶0 2 5 ,萃取时间为 60min效果最好 ,去除杂蛋白达 97 4% .     

灰树花多糖的提取及纯化技术初探

采用正交试验等方法对灰树花多糖提取和纯化条件进行了优化研究，结果表明：灰树花子实体多糖提取的最佳工艺条件为：pH6.5-7.0,98℃浸提3h,料水比为1：30，醇析浓度为70％，最佳浸提次数为2次，两次浸提液合并，粗多糖得率可达12％－15％，杂蛋白质去除时，样品／氯仿＋正丁醇（V：V）为1：1，氯仿／正丁醇（V／V）为1：0.25，萃取时间为60min效果最好，去除杂蛋白达97.4%。     

超声波协同酶法提取刺玫果渣多糖工艺研究

采用超声波协同复合酶法提取刺玫果渣多糖.以多糖得率为考察指标对工艺条件进行优化,确定了最佳工艺条件为:复合酶的最佳配比为果胶酶55 mg/g、木瓜蛋白酶25 mg/g、纤维素酶55 mg/g,温度为40℃,料液比为1∶15,提取液于p H 6下酶解提取2次,每次60 min.在最佳条件下进行了3次验证试验,刺玫果渣多糖得率平均为113.32 mg/g.表明超声波协同复合酶法可用于刺玫果渣多糖的提取.     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

亚临界水提取灵芝多糖的工艺研究

考察了亚临界水提取灵芝多糖的最佳试验条件。通过单因素和正交试验,优选出最佳提取条件为:亚临界水温度150℃,料液比(g/m L)1∶12,浸提时间为5 min,提取压力5 MPa。此工艺条件下灵芝多糖的得率可达2.15%。与传统的热水浸提法比较,亚临界水提法可明显缩短提取时间和降低成本,且得率更高。     

铁棍山药水溶性多糖的超声波提取工艺及体外抗氧化活性的研究

研究超声波辅助提取铁棍山药水溶性多糖的最佳工艺条件,并对所提取的粗多糖进行了体外自由基抗氧化性活性研究.结果表明,超声波辅助法的最佳工艺条件为:超声波功率800W,提取温度60℃,超声时间30 min,料液比为1∶30.在此最佳工艺条件下,粗多糖得率为4.6%.体外抗氧化性试验表明,所提取粗多糖具有清除O2-.和.OH自由基的能力,其中对O2-.清除率达到93.75%.     

金针菇多糖螯合亚铁的制备

研究了金针菇多糖对亚铁的螯合作用,探讨了螯合时间、金针菇多糖与亚铁的质量比及亚铁的初始浓度对螯合率的影响等,通过正交试验确定了金针菇多糖螯合亚铁的最佳条件．结果表明：最佳的螯合工艺条件为螯合2h,FVP与Fe（Ⅱ）的比值为5：1,Fe（Ⅱ）的初始浓度为4mg／mL,此条件下金针菇多糖对亚铁的螯合率为90．54％．     

决明子中蒽醌类物质的提取和TLC检测

通过实验确定了水煎煮法和乙醇提取法对决明子有效成分提取率的影响.实验结果表明：15倍量70%乙醇50 ℃提取4 h,经3次提取蒽醌得率为0.061%.通过TLC法检测决明子有效成分,发现展开剂为V（氯仿）∶V（甲醇）∶V（水）=5∶3∶1提取效果较好.     

均匀设计与正交设计联用优选香菇多糖的微波辅助提取工艺研究

通过均匀设计与正交设计联用,优选香菇多糖的微波辅助提取工艺,并研究其抗氧化活性。在微波功率为800 W的条件下,以香菇多糖得率为考察指标,对解析剂比、微波时间、液料比、提取温度、提取时间5个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳提取工艺条件。最佳提取工艺条件为:微波功率800 W,解析剂比(m L/g)7∶1,微波时间120 s,液料比(m L/g)40∶1,提取温度90℃,提取时间50 min。该工艺条件下香菇多糖得率为9.37%,且微波辅助提取法提取的香菇多糖抗氧化活性也比热水浸提法高。     

蛹虫草多糖除杂蛋白的方法

介绍了蛹虫草多糖提取过程中的除蛋白杂质的方法。在提取的蛹虫草胞内、外粗多糖中 ,含有大量的杂蛋白等杂质 ,如何对杂蛋白定量和去除是纯化蛹虫草胞外多糖的关键问题。制备粗多糖后 ,通过正交试验对粗多糖除蛋白诸多因素的影响进行考察 ,得到样品 /氯仿 正丁醇的配比为1∶2 .4 ,氯仿 正丁醇的体积比为 1∶0 .2 ,萃取时间 5min为最佳 ,得到的多糖得率为 5 0 % ,除蛋白率为 97%的最佳结果     

响应面法优化微波辅助提取桑黄子实体多糖的工艺研究

本文以桑黄子实体为原料,在单因素实验的基础上,运用响应曲面法优化微波辅助提取桑黄多糖的工艺条件.结果表明:对桑黄多糖得率的影响因素按主次排序为:微波功率>液料比>提取时间.确定最佳工艺参数为:微波处理时间5.1min、微波功率540W、提取2次,在此工艺条件下,桑黄多糖得率为4.18%.     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征．实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵（TBAC）的摩尔比为1：1．76：0．03时,扁桃酸的产率可达60．4％．     

微波辅助合成乙酸芳樟酯及合成产物分析

以醋酸钠为催化剂,天然芳樟醇和乙酸酐为原料微波辅助合成了乙酸芳樟酯。探讨了不同微波功率、反应时间、催化剂用量和物料配比对反应的影响。最优的反应条件如下：催化剂的质量分数为5%（以对芳樟醇质量计）,n（芳樟醇）∶n（乙酸酐）=1∶3,微波功率300 W,反应时间60 min,在该条件下,芳樟醇的转化率为72.20%,乙酸芳樟酯的收率为47.14%,乙酸芳樟酯的选择性为65.29%。并且利用GC-MS分析了合成反应的产物和可能发生的副反应。     

Keggin型配合物H_5PMo_(10)V_2O_(40)催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠、偏钒酸钠、磷酸二氢钠为原料合成H5PMo10V2O40.通过IR进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的H5PMo10V2O40杂多酸应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应时间、反应温度等对苯甲酸收率的影响.最佳工艺条件为催化剂苯甲醛=1.9×10-31(摩尔比),n(H2O2)n(苯甲醛)=6.5 1,反应时间2.5 h,反应温度80℃.苯甲酸的收率达到85%以上.     

MTBE合成2，5-二叔丁基对苯二酚的研究

以甲基叔丁基醚（MTBE）和对苯二酚为原料、硫酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚（DBHQ）。用正交实验分别考察了酚醚摩尔比、催化剂用量及反应时间3个因素对DBHQ收率的影响并进一步探讨了对粗产品的精制方法。实验结果表明,合成DBHQ的适宜工艺条件为：酚醚摩尔比为2．1：1,酚酸摩尔比为1：0．1,反应时间为1．5h,反应温度为90℃,分离所用乙醇与水的体积比为1：2。在此条件下,2,5-二叔丁基对苯二酚的质量分数为99％以上,平均收率为60％。     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.     

微波辅助提取北五味子多糖工艺研究

研究微波辅助法萃取北五味子多糖的最佳工艺.以多糖提取率作为研究指标,在考察单因素料液比、微波功率、药材粒径,温度和时间的基础上,用正交试验优化实验条件,确定微波辅助萃取五味子多糖的最佳工艺参数.微波辅助法萃取五味子多糖最佳工艺条件为料液比1 15(g/mL)、加热温度100℃、处理时间25 min、辐射功率900 W,在该优化条件下,北五味子多糖提取率达到20.08%.微波与回流有机结合节省了提取时间,降低了溶剂消耗,显著的提高多糖的提取率,该方法可行,适合于工业化大生产.     

手性樟脑磺酸的合成及表征

以樟脑粉为原料合成了消旋樟脑磺酸;采用l-苯甘氨酸为拆分剂,经拆分、纯化分离得到了手性樟脑磺酸。合成消旋樟脑磺酸的适宜工艺条件为：反应时间25 h,浓硫酸的滴加速度0.5～1.0 mL/min,反应温度10℃,消旋樟脑磺酸的收率85.6%,熔点195～201℃。拆分的适宜工艺条件为：物料比n（dl-樟脑磺酸）∶n（l-苯甘氨酸）=1∶0.95,d-樟脑磺酸拆分收率64%,熔点194～196℃,[α]2D0=＋23°（C=5,H2O）;l-樟脑磺酸拆分收率90.8%,熔点197～198℃,[α]2D0=-22.5°（C=5,H2O）。样品经熔点、旋光率、红外光谱等检测方法,证明与目标产物一致。     

响应面法优化灯心草多糖的超声提取工艺

以灯心草为研究对象,用多糖提取率作为衡量提取工艺的指标,在单因素实验基础上,根据星点设计原理,选取超声时间、浸提温度、浸提时间、料液比四因素五水平进行响应面分析,建立灯心草多糖提取率的二次回归方程,得到最佳提取工艺.结果表明浸提时间对灯芯草多糖的提取率影响最为显著.当工艺条件为超声时间25.9 min、浸提温度78.1℃、浸提时间2.05 h、液料比86.6 1 mL/g时,灯心草多糖理论提取率为0.607 4%,验证值为0.613 2%.