固定化胃蛋白酶的工艺优化

利用海藻酸钠-壳聚糖对胃蛋白酶进行固定化,以酶活回收率为指标,探讨不同的氯化钙浓度、固定化时间、游离胃蛋白酶稀释倍数、海藻酸钠浓度对固定化胃蛋白酶效果的影响。采用响应面分析法进行固定化工艺优化。结果表明:海藻酸钠浓度最佳固定化浓度为0.9%,游离酶稀释倍数为10倍,氯化钙浓度为3.6%,固定化时间为1.5 h,该条件下固定化酶的酶活回收率为73.42%,连续反应5次,相对酶活力仍为61.20%。     

锌离子螯合亲和层析分离纯化谷胱甘肽的研究

以谷胱甘肽的酵母抽提液为原料,用自制的以壳聚糖小球为载体、Zn2 为配基的金属螯合亲和层析柱分离纯化谷胱甘肽(GSH).用含0.5 mol·L-1NH4Cl的pH值4.2、0.02 mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液洗脱,然后经浓缩、冷冻干燥处理,即得到分离纯化的GSH.结果表明,上柱谷胱甘肽抽提液浓度为 132.30 mg·(100 mL)-1、上柱pH值为7.0时,谷胱甘肽回收率为68.61%;洗脱液中氯化铵浓度为0.5 mol·L-1、洗脱pH值为6.0时,谷胱甘肽洗脱回收率达到44.47%.     

反相制备液相色谱分离纯化辣椒碱单体

用反相制备液相色谱法从辣椒碱类化合物中分离得到了高纯度辣椒碱单体.采用碳十八硅胶(ODS)柱(200 mm×10.0 mm),考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为甲醇/水(75/25,v/v),进样浓度为180 mg·mL-1,进样体积为2.08 mL,流速为4.0 mL·min-1.在该工艺条件下,得到的辣椒碱单体纯度为95.23%,回收率为93.27%,产率为4.38 g·L-1·h-1,流动相消耗为0.087 L·g-1.本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为辣椒碱单体的制备研究提供了一种新的方法.     

硅橡胶膜生物反应器封闭循环连续发酵制造乙醇放大实验及该发酵系统的基本性能

设计构建了发酵罐体积为5 L,单张膜有效面积为0.08 m2的平板硅橡胶膜生物反应器封闭循环连续发酵系统,实验研究了该系统在长期运行过程中的发酵反应动力学参数和膜传质动力学参数等基本性能.当发酵罐中乙醇浓度在30～60 g·L-1时,得质量浓度为17% ～28%的冷凝渗透液.在连续运行中,细胞浓度维持在10～24.8 g·L-1,料液罐中葡萄糖浓度大约为30～50 g·L-1,乙醇的体积产率为2.33～3.99 g·L-1·h-1,膜的渗透通量和分离因子分别为800～1050 g·m-2·h-1和5.1～8.6. 在连续269 h运行中,得到乙醇1999 g,基质转化率为87.2%,碳回收率为89.5%,产生的废液量大约为传统间歇发酵过程的22.2%左右.     

基于甘草配伍黄芩同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷

为了同时分离甘草中有表面活性的甘草酸和黄芩中无表面活性的黄芩苷,开发了甘草配伍黄芩泡沫分离工艺。通过荧光光谱、紫外吸收光谱和红外吸收光谱分析表明,甘草酸与黄芩苷存在相互作用,并且甘草黄芩配伍强化了甘草酸和黄芩苷的提取。以甘草酸和黄芩苷的富集比和回收率为评价指标,当温度为40℃、气体体积流量为100 ml·min~(-1)、甘草酸初始浓度为0.2 g·L~(-1)、甘草黄芩质量比为3:1时,获得甘草酸的富集比和回收率分别为11.0和73.5%,黄芩苷的富集比和回收率分别为5.8和38.5%。通过甘草与黄芩配伍,利用泡沫分离获得黄芩中的黄芩苷。同时,与单独泡沫分离甘草中甘草酸相比,甘草酸的富集比提高了194.9%,回收率提高了23.3%。因此,甘草配伍黄芩能有效泡沫分离甘草酸和黄芩苷。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子的含量

采用离子色谱法进行了钙镁片中Ca~(2+)和Mg~(2+)的含量测定,过程为:先采用盐酸将样品溶解之后,采用阳离子交换色谱柱分离,用阳离子抑制器,分别进行精密度试验,重复性试验,加样回收率试验,系统适用性试验,最后结果检测。实验结果表明Ca~(2+)和Mg~(2+)的质量浓度处于2~18mg·L~(-1)和0.4~9mg·L~(-1)之间时,具有标准的线性关系,其相关系数都接近于1;Ca~(2+)和Mg~(2+)的检出浓度为0.003mg·L~(-1)和0.015mg·L~(-1),其定量浓度为0.004mg·L~(-1)和0.002mg·L~(-1),回收率也均接近100%;实验测的5批样品中Ca~(2+)的含量分别为13.5%、14.8%、15.0%、16.3%、10.6%,Mg~(2+)的含量分别为5.2%、3.8%、4.5%、6.0%、3.9%。     

离子色谱法测定尿中甘露醇

目的:建立尿中甘露醇的积分安培离子色谱分析方法。方法:以AminoPac PA10离子色谱柱(2×250 mm)为分离柱,以12.5 mmol/L NaOH溶液作流动相,以金为工作电极、pH为参比电极的积分安培离子色谱法分离检测尿中甘露醇浓度。结果:人尿中甘露醇浓度为4.30~8.07mg·L~(-1),平均回收率99.8%。结论:该方法具有方便快捷、灵敏度高、精密度好等优点,适合样品中甘露醇的浓度分析。     

等梯度-HPLC同时检测葡萄酒中5种食品添加剂的研究

考察了流动相中乙酸铵与甲醇的配比及流速对苋菜红、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、胭脂红分离效果的影响,确定5种添加剂最佳的分析条件,建立了等梯度-HPLC法同时测定葡萄酒中5种添加剂的方法.流动相为0.02M乙酸铵-甲醇(70:30,V/V),等度洗脱,以Diamonsil C18(4.6 mm i.d.×150mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为λ=230nm.方法对5种食品添加剂有良好的分离效果,在0.80～20.0mg·L-1浓度范围内呈现良好的线性范围,方法的回收率为96%～103%,精密度为1.7%～2.5%,5种食品添加剂的检测限分别为0.012、0.013、0.010、0.007、0.0244·L-1.     

高效毛细管电泳-电堆积柱上富集法分离与测定5种药品中布洛芬的含量

建立高效毛细管电泳-电堆积柱上富集法分离与测定5种药品中布洛芬含量的方法。在220nm波长处以间苯二酚为内标物,分离电压为20kV,分离温度为25℃,用10mmol·L-1硼砂缓冲液(pH=9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离。布洛芬的进样浓度在10～400mg·L-1范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率100.9%,最低定量浓度为0.35mg·L-1。该方法简捷、快速、重现性好,可用于布洛芬药物的质量控制。     

Orthophosphates and Diphosphates Containing Zinc and Copper and Zinc and Cobalt

Solid solutions of diphosphates of zinc and copper and of zinc and cobalt were synthesized from mixtures of pure diphosphates at temperatures up to 1000°C. Their X-ray diffractometry patterns varied continuously from one end member to the other. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCox(PO₄)2, with x = 0.4–1.6, were formed at temperatures up to 950°C; all exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCu_x(PO₄)2 exhibited more-complex behavior. At 1000°C and copper contents of 20–80 mol%, a phase that is related to Cu₃(PO₄)2, termed here the "ε-phase," predominated. At 850°–950°C and in the region from 20 mol% to ∼33 mol% of copper, the solid solutions (the "η-phase") adopted the structure of graftonite. At 800°–900°C and 10–15 mol% of copper, the solid solutions exhibited a new structure (the "δ-phase"), which we found to be related to the mineral sarcopside. At temperatures 950°C, the solutions that contained 5–15 mol% of copper (the "β-phase") had the structure of β-Zn₃(PO₄)2, whereas at 800°–850°C, solutions with 5 mol% of copper (the "-phase") exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Attempts to synthesize Cu⁺ZnPO₄ and Cu⁺Cu²⁺Zn₃(PO₄)3 were unsuccessful.     

科技创新与钢铁科技进步

建设创新型国家是我们中华民族的历史责任。“自主创新、重点突破、支撑发展、引领未来”的16字方针应当成为我们未来创新活动的指南。建设创新型国家把自主创新放在首位,并提出了引领未来的高标准要求。钢铁科技创新必须突出重点,抓住创新成果产业化这个关键,支撑起行业和国民经济的发展。     

油气管道及储运设施安全保障技术发展现状及展望

相比已经完善丰富的开采和勘探技术,油气的运输以及储存却仍然存在不足之处。我国对能源安全提出更加严格要求的同时,对区域经济的发展规划也有足够重视。因此,保障油气管道的安全则成为了我国能源安全战略的重中之重。在阐释油气管道现阶段在储运安全保障技术发展状况的基础上,分析了现存的问题及解决问题的手段,并指出未来可能使用的目标策略,为今后研究者提供一定程度上的借鉴经验。     

膜的污染和劣化及其防治对策

较为系统地介绍了膜污染和劣化的定义和特点,因膜污染和劣化而造成的膜性能变化,以及如何预防、减少或清除膜污染和劣化的一些通用方法。     

Crystallography and equilibrium solubility for ammonium and potassium orthophosphites and hypophosphites

The composition and solubility properties of eight ammonium and potassium orthophosphites and hypophosphites were determined to evaluate the potential of these classes of materials for increasing the plant nutrient content of liquid fertilizers. Phase relationships for the systems (NH₄)₂O-P₂O₃-H₂O, K₂O-P₂O₃-H₂O, (NH₄)₂O-P₂O-H₂O, and K₂O-P₂O-H₂O were determined along with the crystallographic properties (X-ray and optical) of the solid phases. Toxicity and phosphite response was tested in greenhouse experiments for the compounds.     

填料-橡胶的化学和物理作用及补强ⅡN330,SiO2,n-SiO2和n-SiO2/KH-846与NR

研究了填料－橡胶的相互作用。发现N330－NR间的相互作用。n－SiO2（粒径：15nm）／KH－846－NR间的相互作用，都是化学作用占优势（＞80％），化学作用对补强的贡献率都大于90％；无偶联剂KH－846时，n－SiO2和SiO2（粒径：15．8nm）与NR都无化学作用，只有物理交联，由于隔离作用，都降低硫化体系与橡胶相互作用的化学交联密度，但n-SiO2的物理交联密度是SiO2的2．6倍，对补强的贡献是SiO2的1．9倍，也是n-SiO2／KH－846体系的61％。     

VB与Excel数据导入导出的研究与实现

通过引用Excel对象实例和ADO对象,解决VB中的数据与Excel数据导入、导出的问题.     

Synthesis and Biological Evaluation of (−) and (+)-Spiroleucettadine and Analogues

A second-generation enantiospecific synthesis of spiroleucettadine is described. The original reported antibacterial activity was not observed when the experiment was repeated on the synthetic samples; however, significant anti-proliferative activity was uncovered for both enantiomers of spiroleucettadine. Comparison of the optical rotational data and ORD-CD spectra of both enantiomers and the reported spectrum from the natural source have not provided a definitive answer regarding the absolute stereochemistry of naturally occurring spiroleucettadine. Efforts then focussed on alteration at the C-4 and C-5 positions of the slightly more active (−)-spiroleucettadine. Ten analogues were synthesised, with three analogues found to possess similar anti-proliferative profiles to spiroleucettadine against the H522 lung cancer cell line.     

Tetraalkynylated and Tetraalkenylated Benzenes and Pyridines: Synthesis and Photophysical Properties

Tetra(arylalkynyl)pyridines and tetra(arylalkenyl)pyridines and their benzene analogues were prepared by palladium‐catalyzed cross‐coupling reactions from the commercially available chlorinated substrates in good to excellent yields. The photophysical properties of selected compounds were investigated and compared to each other. Very good fluorescence quantum yields were observed, especially for the pyridine derivatives.     

防水透气聚氨酯薄膜及涂层的研究和应用

综述几种防水透气聚氨酯薄膜及涂层的结构、防水透气原理及其成型加工工艺。阐述防水透气聚氨酯薄膜及涂层在衣物及医用制品如高档服装、运动服、手术服、伤口敷料及手术巾等方面的应用。指出防水透气聚氨酯薄膜及涂层具有广阔的应用前景。