嘧螨胺在土壤中的残留分析

[目的]建立嘧螨胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品以50 mL乙腈超声提取,高效液相色谱-紫外检测器分析测定。[结果]嘧螨胺在0.1~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9965,当添加质量分数为0.2~3.0mg/kg,嘧螨胺在3种土壤中的添加平均回收率为92.9%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.6%。方法最小检出量为5.0×10-10g,土壤中最小检出质量分数(LOQ)为0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中嘧螨胺残留量的测定。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

液-质联用法测定唑菌酯在土壤中的残留

[目的]建立唑菌酯在土壤中的残留分析方法。[方法]用乙腈对土壤样品进行超声提取,提取液经稀释后用液-质联用法进行分析测定。[结果]唑菌酯在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9957,当添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg,唑菌酯在3种土壤中的添加平均回收率为86.8%~102.9%,相对标准偏差为1.6%~5.6%。方法最小检出量为5.0×10~(-13)g,土壤中最低定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,操作简单,准确度及精密度均满足农药残留分析的要求,适用于土壤中唑菌酯残留量的测定。     

棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法

[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

气相色谱-负化学源-质谱联用检测棉花中氟节胺的残留

[目的]建立氟节胺在棉花中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中平均添加回收率分别为93.5%~95.8%、84.5%~93.6%和77.5%~99.1%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%、4.1%~8.4%和5.0%~6.3%。氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

大豆与土壤中胺鲜酯和甲哌鎓的残留分析

[目的]建立同时分析大豆及土壤中胺鲜酯和甲哌鎓的方法。[方法]样品经甲醇-水提取,PSA固相萃取净化,超高效液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。建立了大豆及土壤中共同提取胺鲜酯和甲哌鎓残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。[结果]胺鲜酯和甲哌鎓在大豆及土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.02 mg/kg;最小检出量2.5×10-11、1.0×10-10g;大豆中添加回收率分别为91.4%～93.3%、83.9%～89.9%;土壤中添加回收率分别为82.5%～93.6%、76.2%～92.8%。[结论]建立的方法准确、精密、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

HPLC法分析土壤中烯丙苯噻唑

为检测土壤中的烯丙苯噻唑残留量,建立了液相色谱分析方法。土壤样品经乙腈超声提取,静置过滤,HPLC-PAD直接测定。当添加质量分数为1.0~10.0 mg/kg时,烯丙苯噻唑在黑土、水稻土和红壤中的平均添加回收率分别为96.2%~98.4%、98.0%~98.2%和96.4%~97.1%,RSD分别为1.3%~1.4%、0.8%~1.3%和1.1%~1.7%。方法最小检出量为1.0×10-9g,最低检测质量浓度为0.2 mg/L。     

超高效液相色谱质谱联用检测小麦中吡蚜酮的残留分析方法

[目的]建立吡蚜酮在小麦中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,吡蚜酮在小麦、土壤、麦苗和麦秆中平均添加回收率分别为78.7%~99.1%、72.3%~82.9%、85.8%~91.4%和82.7%~93.9%,相对标准偏差分别为1.4%~7.8%、0.8%~2.7%、4.3%~9.2%和2.9%~4.3%。吡蚜酮在小麦中的最低检出质量分数为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

甘蓝和土壤中环氧虫啉的残留分析方法

[目的]建立环氧虫啉在甘蓝与土壤中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,氟罗里硅土和活性炭净化,在氨基柱上进行分离和高效液相色谱紫外检测器检测。[结果]土壤和植株中的平均回收率分别为78.39%~93.13%和77.9%~84.59%,变异系数分别为2.27%~6.59%和3.42%~5.97%,仪器最小检出量为0.2 ng,最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于甘蓝和土壤中环氧虫啉的残留检测。     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留检测方法

[目的]建立甘蓝和土壤中氯溴虫腈残留的检测分析法,为其合理使用准则的制定提供参考。[方法]土壤样品经乙腈提取、二氯甲烷萃取,甘蓝样品经乙腈提取、盐析作用,再用装有无水硫酸钠和弗罗里硅土-活性炭混合物(质量比50∶1)的层析柱净化,采用HP-1毛细管柱和带电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定甘蓝和土壤中的氯溴虫腈残留量。[结果]在有效成分质量浓度0.01~10 mg/L范围内氯溴虫腈峰面积与进样质量浓度呈现出良好的线性关系,R2=0.999 5;在添加质量分数水平0.01~1.0 mg/kg范围内,甘蓝和土壤中氯溴虫腈的平均回收率为96.0%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.1%;方法最小检出量(LOD)为2×10-11 g,最低检测质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好,符合农药残留分析的要求,适用于甘蓝和土壤中氯溴虫腈的残留分析检测。     

气相色谱法检测氟节胺在葡萄和土壤中的残留

[目的]建立氟节胺在葡萄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)分析,外标法定量。[结果]氟节胺最小检出量为3.0×10~(-11)g,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。氟节胺的添加质量分数为0.01~0.50 mg/kg,在葡萄和土壤中的添加回收率分别为77.42%~104.40%和76.67%~104.56%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.68%~6.54%和5.92%~8.40%。[结论]方法简便、快速、精密度好,适合葡萄和土壤中氟节胺残留量的测定。     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

嘧菌酯在柑橘和土壤中残留动态

研究了嘧菌酯在柑橘和土壤中的残留分析方法及残留动态.柑橘和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,提取液用二氯甲烷液-液分配,硅镁型吸附剂层析净化,气相色谱法测定.结果表明:嘧菌酯添加质量分数为0.01～1.0 mg/kg时,在柑橘和土壤中的回收率分别为87.5%～108.4%、87.1%～94.4%;变异系数分别为4.85%～6.53%、4.37%～7.92%.检测器对嘧荫酯的最小检出量为6 X 10-12g,方法最低检测质量分数为0.01 mg/kg.嘧菌酯在柑橘全果和土壤中的半衰期分别是14.0～14.1 d和44.7～49.2 d.     

杀草胺在稻谷和糙米中的残留检测方法

[目的]建立杀草胺在稻谷和糙米中的高效液相色谱残留检测方法。[方法]样品经石油醚提取,弗罗里硅土玻璃层析柱净化;Agilent-1260高效液相色谱仪配备紫外检测器检测。[结果]该方法在稻谷和糙米中的添加质量分数均为0.0715、0.715、2.86 mg/kg时,回收率为80.00%~102.51%,RSD为0.57%~5.55%。在稻谷和糙米中的最低检测质量分数为0.0715 mg/kg,最小检出量为7.0×10-11g。[结论]所建立检测方法的灵敏度、准确度和精密度均满足杀草胺在糙米和稻谷中残留分析要求。     

固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留

[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

戊唑醇和肟菌酯在水稻植株、土壤和田水中的残留分析

[目的]建立同时测定水稻植株、土壤和田水中戊唑醇、肟菌酯残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈提取,过膜后直接采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇1.0×10-13 g,肟菌酯2.0×10-14 g;戊唑醇、肟菌酯在植株和土壤中最低检出质量分数均为0.01 mg/kg,在田水中均为0.001 mg/kg;在水稻植株、土壤和田水中的添加回收率为72.9%~108.5%,变异系数为2.0%~9.6%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合稻田环境样品中戊唑醇、肟菌酯的残留量测定。     

葡萄与土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析

[目的]建立咪鲜胺及其代谢物在葡萄及土壤中的的残留分析方法。[方法]土壤样品用乙腈提取,葡萄样品用二氯甲烷提取,盐酸吡啶使之分解,石油醚萃取,GC-ECD检测。[结果]土壤和葡萄中的平均添加回收率分别为82.4%～97.4%、81.8%～88.3%,变异系数分别为2.09%～4.63%、4.04%～5.80%,仪器最小检出量为6×10-13g,土壤和葡萄中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确可靠、重复性高、线性关系良好、分离效果好,满足残留分析要求,可用于葡萄和土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析。     

水稻及土壤中稻瘟酯的残留分析方法

建立了水稻及土壤中微量稻瘟酯的残留分析方法.样品经丙酮提取、氧化铝层析净化,进气相色谱FTD检测.该方法对稻瘟酯标样的最小检知量为1.0×10-10 g,对秧苗、谷壳、米粉和土壤的最低检出质量分数分别为0.01、0.02、0.005、0.005 mg/kg,样品回收率为70.17%～101.2%,变异系数在1.53%～9.10%之间.     

大豆植株和土壤中异丙草胺残留分析

建立了除草剂异丙草胺在大豆和土壤中的残留分析方法。样品用甲醇与水的混合液提取,石油醚萃取,柱层析净化,GC-μECD检测,方法最小检出量为7.4×10-12g。土壤、大豆植株和籽粒中最小检测质量分数均为0.0018mg/kg,在添加水平分别为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品中的异丙草胺在土壤、大豆植株和籽粒中的添加回收率为分别为81.3%～96.7%、81.2%～92.5%、82.2%～92.1%,变异系数为1.60%～3.07%。