高效液相色谱测定三苯基乙酸锡在水稻中的残留

[目的]建立三苯基乙酸锡在水稻植株和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品用乙腈提取后,二氯甲烷萃取,经酸性氧化铝柱净化,以乙腈-0.5%磷酸水(体积比30∶70)为流动相,用紫外检测器测定。[结果]水稻植株和土壤样品中三苯基乙酸锡的添加平均回收率分别为86.4%～102.9%、88.8%～105.2%,相对标准偏差分别为5.1%～10.2%、2.4%～8.3%,最小检出量为1.0×10-10 g,最低检测质量分数为2.0×10-3 mg/kg。[结论]方法操作简便,符合农药残留分析的要求,为其他作物中三苯基乙酸锡残留量的测定提供参考。     

4%糖草酯乳油在大豆植株和土壤中的残留动态

为了制定糖草酯在大豆上的安全使用标准,采用田间试验方法,研究了糖草酯在大豆及土壤中的残留动态,应用HPLC测定了糖草酯在大豆及土壤中的残留量.两年的试验结果表明,糖草酯在土壤和植株中半衰期分别为1.8～2.4 d和0.63～0.69 d;在大豆植株中的消解速度要快于土壤;大豆收获期土壤和籽粒中的残留量均低于各自检出极限0.005 mg/kg和0.01 mg/kg.从吉林和黑龙江两个试验点的残留量测定结果看,糖草酯在土壤和大豆鲜植株中的消解较快,具有相似的消解规律.     

3种杀虫剂亚致死浓度胁迫对桃蚜扩散行为的影响

[目的]明确氟吡呋喃酮、氟啶虫胺腈和环氧虫啶亚致死浓度作用下桃蚜的扩散行为。[方法]实验室条件下测定3种杀虫剂对桃蚜的相对生物活性,并开展各药剂亚致死浓度对桃蚜扩散能力影响研究。[结果]"杀虫剂种类"和"作用时间"是影响桃蚜扩散行为的主要因素;氟吡呋喃酮LC10和LC30处理桃蚜2 h,其扩散率分别为12.38%和36.68%,48 h提高至53.78%和59.94%;氟啶虫胺腈和环氧虫啶LC10和LC30处理组桃蚜扩散率均随作用时间延长显著增加;但环氧虫啶LC10处理桃蚜48 h,其扩散率略低于24 h处理组。[结论]3种杀虫剂对桃蚜扩散行为均有明显刺激作用,其中氟啶虫胺腈和环氧虫啶作用桃蚜,其扩散率表现出明显的时间效应和剂量效应。     

噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。     

呋虫胺及其代谢物在大棚黄瓜上残留消解动态

[目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN和UF在大棚黄瓜和土壤中的平均回收率为79.6%～105.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～5.5%,检出限(LOD)为1.62×10~(-5)～5.80×10~(-5)ng。呋虫胺在大棚黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为6.9～10.7 d和3.6～18.0 d。[结论]该方法简便、快捷、准确,能满足同时测定大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的需求。消解动态试验结果表明呋虫胺及其代谢物在黄瓜和土壤中易降解。     

气相色谱法测定苹果中氟硅唑的残留量

[方法]研究了氟硅唑在苹果上的残留分析方法.样品用丙酮-水(体积比70:30)混合溶液提取,液液分配后,气相色谱-氮磷检测(NED)法测定.[结果]最小检出量为6.0×10-11 g,最低检测质量浓度为1.0×102mg/L,平均回收率为90.9%～104.7%,相对标准偏差为4.7%～8.8%.[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好.     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。     

吡喃草酮在不同类型土壤环境中降解行为

采用高效液相色谱法测定了吡喃草酮在田间和实验室条件下的降解规律,并对吡喃草酮在4种不同类型土壤中相关因素影响下的降解特性进行了研究.结果表明:吡喃草酮在田间条件下降解较快,半衰期为2～3 d;在实验室条件下降解较慢,半衰期为8～20 d.吡喃草酮在4种不同类型土壤中的降解速度,由快至慢依次为白浆土、草甸土、黑钙土和盐碱土.回归分析结果表明:吡喃草酮土壤中的降解与酸碱度和有机质含量有关,与阳离子交换量及速效钾相关性较差.根据吡喃草酮在田间和实验室条件下降解测定的结果判断,其对土壤残留污染的可能性极低.     

虱螨脲在韭菜与土壤中的残留分析及膳食风险评估

[目的]研究虱螨脲在韭菜和土壤中的残留和消解动态。[方法]样品中的虱螨脲用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,通过高效液相色谱-串联质谱法测定虱螨脲的残留量。[结果]韭菜和土壤中虱螨脲的回收率为73.0%～89.5%,相对标准偏差为1.6%～10.4%。虱螨脲在韭菜和土壤中的半衰期分别为1.6 d和37.5～40.4 d,韭菜和土壤中的最终残留量分别为0.010～0.080 mg/kg和0.373～5.384 mg/kg,虱螨脲的风险商值为1.32×10-3,远低于1,为可接受风险。[结论]根据研究结果,建议我国虱螨脲在韭菜中的MRL值为0.1 mg/kg,且使用1%虱螨脲颗粒剂时的推荐施药剂量的高剂量22 500 g/hm2(225 g a.i./hm2),施药次数为1次,安全间隔期为7 d。     

亚致死浓度氟啶虫胺腈对桃蚜体内能量物质的影响

[目的]明确氟啶虫胺腈亚致死浓度对桃蚜体内能量物质的影响,旨在为氟啶虫胺腈对靶标害虫的解毒代谢机理提供更多的理论参考。[方法]通过GC-MS分析法,测定氟啶虫胺腈亚致死浓度(LC10和LC30)胁迫下,桃蚜体内脂肪酸、氨基酸及可溶性糖的组成及含量变化。[结果]氟啶虫胺腈亚致死浓度作用下,桃蚜体内的总脂肪酸含量显著降低,除了LC10处理组的豆蔻油酸,LC30处理组的花生烯酸和神经酸,药剂处理组各脂肪酸含量均显著低于对照处理组;总氨基酸含量LC10处理组显著低于对照处理组,LC30处理组显著高于对照处理组,与对照处理相比,LC10处理组未检测到蛋氨酸,而LC30处理组除了检测到对照组中所有游离氨基酸外,另外检测到谷氨酸;与对照组相比,药剂处理组总可溶性糖含量均有所增加,但LC10处理组与对照组无显著性差异,LC30处理组显著高于对照处理组。[结论]氟啶虫胺腈亚致死浓度作用下,桃蚜体内的脂肪酸、氨基酸及糖类组成及含量均会发生不同程度的变化,上述能量物质在一定程度上参与了桃蚜对氟啶虫胺腈的解毒代谢过程,但具体的解毒代谢过程有待进一步研究。