KOH介质多元体系中铬酸钾与钒酸钾的高效结晶分离

测定了KOH-K3VO4-H2O体系的溶解度,结合KOH-K2CrO4-H2O体系的溶解度变化规律,研究了KOH-K2CrO4-K3VO4-H2O四元体系中蒸发结晶分离K2CrO4和冷却结晶分离K3VO4的方法. 针对钒渣钾系亚熔盐分解获得的溶出液组成,研究了该体系中K2CrO4和K3VO4结晶分离工艺参数对分离效果的影响. 结果表明,将溶出液蒸发至KOH浓度为630~670 g/L进行K2CrO4分离,K2CrO4结晶率达90%以上,晶体纯度达95%以上;将分离K2CrO4后的结晶母液继续蒸发至KOH浓度为800~850 g/L,从80℃到40℃自然降温,在搅拌速度200 r/min、晶种添加量2%(w)的优化结晶条件下,K3VO4结晶率为60%以上,晶体纯度达90%以上. 分离K2CrO4和K3VO4后的溶液返回钒渣亚熔盐分解反应过程循环使用.     

不同温度下电合成重铬酸钾的电压变化

在自制二室电合成反应器中,以K2CrO4水溶液为阳极液,阳极液浓度为1.278 mol·L-1,KOH水溶液为阴极液,进行恒电流反应,用精密电压表测得不同温度下K2Cr2O7电合成过程中的电压.本文建立了操作电压和反应时间的数学模型,满意地表征了K2Cr2O7电合成过程中的电压变化.建立了电压变化率方程,讨论了电压变化规律,为电合成K2Cr2O7的过程监测和进一步研究提供基础.     

镍白铜废料中铜的低电流密度电解回收

对镍白铜合金废料进行直接低电流密度电解回收,考察了电解液温度、电流密度、明胶浓度对阴极铜纯度和表面质量的影响. 结果表明,一定范围内电解液温度升高阴极过电势降低,铜离子扩散速度加快,阴极表面铜离子缺乏程度缓和,阴极铜结晶细化;在Cu2+浓度45 g/L、H2SO4浓度180 g/L、电流密度100 A/m2的条件下,48 h内电流密度小于极限电流密度的0.1倍,电解区域处于塔费尔控制区,阴极铜产品平整光滑;控制明胶浓度40 mg/L、电解液温度60℃和电流密度100 A/m2时,镍白铜废料直接电解所得阴极铜纯度达99.98%,表面平整韧性良好,阳极残极率为17%~19%,铜回收率达98.6%.     

电沉积制备铁-镍因瓦合金的工艺研究

采用硫酸盐镀液体系,在紫铜箔上电沉积制备了Fe-Ni合金镀层,研究了镀液成分(如镀液中添加剂含量.Ni2+/Fe2+浓度比)及主要的沉积工艺参数(包括阴极电流密度、温度和搅拌速率)对镀层表面质量、成分及组织的影响.镀液成分及最佳工艺参数为:0.3 mol/L NiSO4·6H2O,0.08 mol/L FeSO4·7H2O,2g/L糖精,0.35 g/L 1,4-丁炔二醇,电流密度3.7 A/dm2,施镀温度40℃,搅拌速率200 r/min.     

碱性介质多元体系中钒酸钠结晶分离

测定了NaOH-NaNO_3-NO_3VO_4-Na_2CrO_4-H_2O五元体系各盐在碱中的相平衡浓度,根据所得数据对该体系中的Na_3VO_4进行了冷却结晶分离.通过研究NaOH浓度、NaNO_3浓度、结晶终点温度、降温速度、搅拌速度、晶种对钒酸钠结晶分离的影响,得到的最优实验条件为:结晶液中NaOH浓度200~250g/L,NaN0_3浓度200g/L左右,搅拌转速200r/min,80~40℃自然降温,添加晶种量1%(ω),该条件下Na_3VO_4结晶率为61%,晶体纯度可达95%,且晶体颗粒人(147μm),沉降分离速度快(10min).     

碳酸钠溶液吸收硫化氢富液的直接电解工艺

在电解碳酸钠吸收硫化氢的富液过程中,为了降低阳极钝化,提高负二价硫向零价硫的转化率和电流效率,采用板框式电解槽直接电解法回收硫黄和氢气,其中石墨电极为阳极,碳酸钠溶液吸收硫化氢富液为阳极液,钛网电极为阴极,氢氧化钠溶液为阴极液。实验考察了温度、pH值、初始溶液浓度、电流密度等因素对电解过程阳极反应的影响。结果表明:溶液中S^2-的转化率随温度和初始溶液中Na₂S浓度的增大而增大,而随电流密度的增大而降低。确定了适宜的电解条件为电解温度75℃,初始硫化钠溶液浓度在0.5mol/L以上,电流密度10~20mA/cm²,且初始阳极液中不加氢氧化钠为佳,此时阳极液中S^2-的转化率可达85%以上。对回收硫黄的XRD、SEM表征结果表明,所生成的硫黄以斜方硫的形式存在,且硫黄颗粒粒径变大,有利于固液分离。     

镀锡板铬酸钝化工艺研究

采用铬酸溶液对镀锡板进行钝化,对钝化液组成、阴极电流密度、温度等工艺条件进行研究,通过宏观表面质量、钝化膜的组成、漆膜附着力评价等方面对钝化膜的性能进行考察.结果表明:在50 g/L CrO3+0.5 g/L H2SO4的钝化液中,阴极钝化电流密度控制在6～10 A/dm2、温度保持在50～60℃较为合适;在此条件下得到钝化膜总Cr含量达到10 mg/m2且Cr(OH)3/Cr2O3含量比在0.9～1.5,钝化膜附着力较优,耐蒸煮.     

焦磷酸盐溶液体系电镀白铜锡工艺

研究了溶液组成、pH、温度、阴极电流密度、施镀时间等对白铜锡合金镀层外观、厚度及成分的影响.较优的镀液组成及工艺条件为:Cu2P2O7·3H2O 30g/L,Sn2P2O74g/L,K4P2O7·3H2O200～250 g/L,K2HPO4 80g/L,pH 8.8,温度28～30℃,阴极电流密度0.6～1.0A/dm...     

膜法组合工艺在电解锰产品中的影响因素分析

双膜三室工艺中，探究不同影响因素对阴阳格室电解锰和二氧化锰产量及电流效率的影响。分别从溶液浓度、电解温度、pH、电流密度、添加剂含量及极板材质方面进行了考察。实验表明：双膜三室工艺中，控制溶液中Mn2+质量浓度 35~41g/L、电解温度35~37℃、阴极pH=7~7.2；阳极酸浓度2.5mol/L、阴极电流密度350~400A/m2；阳极800A/m2、阴极添加剂SeO2浓度0.03~0.04g/L、阴极板采用不锈钢板阳极板采用钛涂二氧化铅板条件下，阴极电流效率高于70%，阳极1L电解液中二氧化锰产量高于40g。     

碳化法制备重铬酸钠工艺优化

在2 L高压反应釜内,通过测定平衡时总Cr6+浓度及Cr2O72-浓度,研究了反应温度、CO2压力、搅拌转速、碳化反应时间及Na2CrO4料液浓度对碳化法生产Na2Cr2O7工艺中一次碳化率的影响及一次碳化率、总Cr6+浓度对Na2CrO4二次碳化率的影响. 结果表明,在反应温度60℃、CO2压强1.2 MPa、搅拌速度800 r/min、反应时间2 h及料液浓度4.17 mol/L时,一次碳化率可达70%;一次碳化率为60%及总Cr6+浓度为5 mol/L时,二次碳化率可达95%.     

由铬酸钾制备铬酸钠结晶分离过程研究

以铬酸钾中间体为原料,系统地研究了采用结晶分离等常规手段制备铬酸钠产品的清洁制备方法。应用等温法分别测定了KNO3在Na2CrO4水溶液中和Na2CrO4在KNO3水溶液中的相平衡数据,绘制了溶解度曲线,确定采用先冷却结晶后蒸发结晶的方法制备铬酸钠晶体产品。考察了冷却结晶终点温度和物料配比,分析了分步蒸发结晶产品,确定了结晶最佳操作条件:K2CrO4与NaNO3的质量比在1∶(0.9～1.2),冷却结晶的终点温度控制在4℃。提出铬酸钾通过结晶方式转化为铬酸钠的整体工艺流程,并进行了全流程循环实验。采用重结晶法对铬酸钠产品进行精制,获得高纯度的铬酸钠晶体,质量分数由81.4%提高到92.2%,且粒径较大,粒度均匀。     

亚熔盐分解钾长石矿样中钾铝硅的分离

采用KOH亚熔盐法常压低温分解河北钾长石矿粉,回收过量碱后,用硫酸溶解固渣,得含高浓度钾、铝、硅的母液;采用溶胶?凝胶法和分步醇析法从母液中制备硅凝胶、钾明矾和硫酸钾,钾明矾热解制备氧化铝. 结果表明,钾长石矿中各组分含量分别为K2O 13.13wt%,Al2O3 16.66wt%,SiO2 58.28wt%. 在H+浓度3.80 mol/L及95℃条件下母液易形成硅凝胶,脱硅率达98%以上,SiO2含量大于99.0%,比表面积大于700 m2/g,孔容约为1.0 cm3/g,孔径为5?6 nm;对脱硅母液分步醇析,在25℃、醇料体积比为1时,优先析出钾明矾,铝析出率达98%,降温至5℃并增大醇料体积比至2,可从母液中结晶析出硫酸钾,钾回收率达89%.     

碳酸钾制硫酸钾在膨润土层间插层构型机理研究

本文研究了碳酸钾在膨润土层间与硫酸反应生成硫酸钾层间结晶,实验得出其最佳工艺条件为:一次水浴温度80 ℃,搅拌速度1.5 m/s,搅拌时间30 min,矿浆浓度为20 g膨润土溶于100 mL蒸馏水中;分段水浴温度70～70 ℃,分段搅拌速度0.5～2.0 m/s.正交试验与单因素实验结果吻合,其因素影响顺序为:搅拌速度>矿浆浓度>水浴温度>搅拌时间.其最大层间结晶达到4.2 g.从SEM、EDS图片显示硫酸钾成功结晶于膨润土层空间,没出现包裹现象,使对硫酸钾的固定与缓释有更深一步的认识.     

复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150~180 μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。     

铬酸酐与硝酸钾联产清洁工艺的相图分析

以实验测得的K2Cr2O7-CrO3-KNO3-HNO3-H2O四元体系相图为依据,对用硝酸酸化重铬酸钾联产铬酸酐和硝酸钾工艺过程进行分析,确定了铬和钾利用率最大时的操作条件．通过对先析硝酸钾的四步循环法1个算例的工艺过程的物料衡算,得到此过程优化的工艺参数．原料初始配料量K2Cr2O7：HNO3(摩尔比)确定为1：4．95,单次循环析出KNO3和CrO3各0．1276mol,与实验结果一致．实验也证实了此工艺过程可实现物料平衡,从而为实现此工艺的清洁生产奠定了基础．     

Na2CrO4-NaOH-H2O体系中Na2CrO4 蒸发结晶工艺研究

以90 ℃的Na2CrO4-NaOH-H2O体系相图为依据,采用蒸发盐析结晶的方法从体系中分离铬酸钠晶体,研究了搅拌强度、蒸发速度、结晶温度、晶种添加等因素对工艺过程的影响规律,得到最优工艺操作条件：搅拌强度为能使晶体离底悬浮所需的最小转速;每1 050 g原料的蒸发速率约为140 mL/h;结晶温度为90 ℃;并添加一定量的晶种。在以上操作条件下制备出的铬酸钠晶体粒度较大,尺寸均一。同时研究了不同氢氧化钠浓度下体系压力与沸点间的关系,为铬酸钠结晶过程的温度控制提供了基础数据。     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。     

铬酸钾-碳酸钾高效分离研究Ⅱ.结晶工艺实验研究

针对铬酸钾碳化法生产重铬酸钾母液利用过程,研究了K2CO3-K2CrO4-H2O体系蒸发-冷却结晶过程工艺条件。发现控制过饱和度的产生速率是过程控制的关键,少量铝、硅杂质的存在会在一定程度上抑制成核。铬酸钾的回收率可达95%以上,实现了碳酸钾与铬酸钾的高效分离。     

有机胺萃取分离钾钠制备硫酸钾

以霓辉正长岩烧结物料的水浸滤液(经CO2酸化处理后)为研究对象,该溶液为简单的NaHCO3-KHCO3-H2O三元体系。在60℃等温蒸发结晶至溶液中质量比m(Na2CO3)/m(K2CO3)≈2时,按照V(有机相)/V(无机相)=3.5:1加入有机胺萃取体系,萃取体系是由V(三正丁胺)/V(正丁醇)=1:2.5均匀混合而成,利用钾、钠的碳酸氢盐在有机相-H2O混合液体系中的溶解度差异显著进行钾钠分离。在温度25℃、搅拌条件下以流速0.15 m3.h.1通入CO2 1.5 h,可分离出碳酸钠约99%,加入适量硫酸,即得硫酸钾。分析结果表明所得产品达到了国家农用硫酸钾的优等品标准。     

铌酸钾织构陶瓷用模板粉体的制备

以Nb2O5和KOH为原料,采用水热法成功制备了铌酸钾(KNbO3)织构陶瓷用的片状模板粉体K8Nb6O(19)·10H2O.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了粉体的晶相和表观形貌,考察了水热反应条件和表面活性剂对粉体制备的影响.实验结果表明:在140℃、反应2 h,KOH的浓度为9 mol/L时,...