羧基丁腈胶乳在20m^3釜的工业放大研究

主要考察了羧基丁腈胶乳在工业放大中引发剂的用量及其加入方式、反应前期温度、搅拌转速等因素对聚合过程及胶乳稳定性的影响.结果表明在20m3釜上引发剂的使用量仅为小试的50%～60%,且引发剂量减少及加入时间延长,使聚合稳定性增加,设备操作周期延长;反应初期温度以15±2℃为宜;反应转化率＜70%,搅拌器采用100r/min转速,转化率≥70%,搅拌器采用75r/min转速,可有效减少胶乳的凝胶量,提高胶乳质量.     

羧基丁腈胶乳在20m~3釜的工业放大研究

主要考察了羧基丁腈胶乳在工业放大中引发剂的用量及其加入方式、反应前期温度、搅拌转速等因素对聚合过程及胶乳稳定性的影响。结果表明 :在 2 0m3 釜上引发剂的使用量仅为小试的5 0 %～ 60 % ,且引发剂量减少及加入时间延长 ,使聚合稳定性增加 ,设备操作周期延长 ;反应初期温度以1 5± 2℃为宜 ;反应转化率 <70 % ,搅拌器采用 1 0 0r/min转速 ,转化率≥ 70 % ,搅拌器采用 75r/min转速 ,可有效减少胶乳的凝胶量 ,提高胶乳质量。     

磷石膏复分解制硫酸铵的工艺研究

采用单因素试验,进行了以磷石膏为原料复分解反应制备硫酸铵的试验,考察了反应时间、反应温度、加料速度、液固比、物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]和搅拌器转速对反应的影响.通过正交试验优选,确定了最佳工艺条件:反应时间为100 min,反应温度为45℃,搅拌器转速为150 r/min,物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]为1.15,液固比(质量计)为2.9,加料速度为36g/min.在最佳工艺条件下,磷石膏中SO2-4的平均转化率为98.98%.     

聚脲微球粒径与形态结构控制研究

通过沉淀聚合制备聚脲微球,主要研究反应时间、反应温度及单体添加量对聚脲微球粒径、粒径分布及形态结构的影响。结果表明,在其他条件不变,反应时间在80～110 min时,聚脲微球的粒径分布呈现双粒径分布,120min时体系为单粒径分布,微球平均粒径由2. 1μm增加到5. 9μm;其他条件不变,反应温度在30～45℃时,粒径由5. 9μm增加到7. 0μm,粒径变异系数(CV)控制在5%以内。当温度到达50℃时,微球CV大于5%;其他条件不变,单体投入量在2%～5%时,微球粒径由5. 8μm逐步增加到8. 4μm,CV小于10%,当质量分数为7%时,CV为52%。通过对反应时间、反应温度及单体添加量的研究,得到了一系列制备粒径及形态可控聚脲微球的规律,为制备出粒径及形态可控的聚脲微球奠定实验和理论基础。     

低密度聚苯乙烯微粒子的制备

研究了在悬浮聚合法制备粒径小于50μm,表观密度小于0.5g/cm3的聚苯乙烯微粒子过程中,搅拌器的位置、搅拌速度、分散剂及交联剂对产品粒径和密度的影响。结果表明搅拌桨接近或稍高于液面时有利于生成小粒径产品;搅拌器最佳搅拌速度为500～620r/min;使用明胶和聚乙烯醇（PVA）混合分散剂体系能得到粒径小、密度低的产物;随二乙烯苯（DVB）的加入,产物粒径和密度均减小,当DVB/St>1时得到平均粒径小于50μm的产物。     

铬铁矿加压碱浸氧化反应宏观动力学

研究了铬铁矿加压碱浸氧化反应的动力学过程,考察了铬铁矿粒度、搅拌、碱矿质量比和反应温度等对铬浸出率的影响.结果表明,反应温度250℃、碱浓度60%(ω)、氧分压3.2MPa、铬铁矿粒度小于50m、搅拌转速650r/min、碱矿质量比4.0:1、反应时间240min的条件下,铬铁矿中铬的浸出率达98%以上,且随铬铁矿粒径减小、搅拌转速增加、碱矿质量比增加和反应温度升高而提高.反应产物为MgFe2O4和Mg(OH)2,浸出时呈固态包裹在未反应颗粒外层.宏观动力学研究结果表明,铬铁矿加压碱浸氧化反应过程受反应物在固体产物层中的扩散控制,可用方程1-2/3X-(1-X)2/3=kt描述,该反应的表观活化能E=54.5kJ/mol,指前因子A=328.4min-1.     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

氢氧化铜悬浮液制备条件的优化及性能表征

采用湿化学法制备了氢氧化铜悬浮剂,以粒径D50为评价依据,通过单一因素分析法优化了氢氧化铜的制备条件。结果表明,最佳制备反应条件为硫酸铜与氢氧化钠的体积比为4∶1,转速为1 300 r/min,硫酸铜溶液的滴加速度为8 mL/min,直至化学计量点,继续搅拌20 min。当助剂(以CuSO_4计) PVP、明胶和SDBS的质量分数分别为0. 7%、0. 5%和1. 1%时,氢氧化铜悬浮剂的热贮前后D50和跨距分别为3. 12μm、3. 03和10. 09μm、4. 88。SEM分析结果表明,样品呈现分散均匀的棉絮状,粒径为1～4μm。该悬浮液的抑菌性能突出。     

高纯超细草酸亚铁的制备研究

以硫酸亚铁和草酸为原料,通过添加分散助剂,制备了高纯超细草酸亚铁产品,并研究了分散剂浓度、硫酸亚铁浓度、加料时间、反应温度等对粒径的影响。优化工艺条件为:分散剂浓度20%～25%(m/m),硫酸铁浓度220g/L,反应温度30℃,加料时间20～30min,在此条件下产品粒径小于3.0μm、纯度大于99.5%。     

研磨强化无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯

以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和HPLC-ELSD对其进行了表征和分析。结果表明:研磨处理能将反应分散物粒径(D50)降至约5μm,有效地增强了蔗糖与脂肪酸甲酯的无溶剂酯交换反应。得到的最优反应条件为:研磨时间为60min,硬脂酸钾乳化剂质量分数为10%(占体系总质量,下同),K2CO3质量分数为2.0%,反应时间6 h,反应压力0.5 kPa,在该条件下脂肪酸甲酯转化率为91.2%,蔗糖酯收率为61.6%。精制后产品中蔗糖酯质量分数为81.9%,且其游离糖质量分数为0.6%,酸值为3.0mgKOH/g,水分(质量分数)为0.2%和灰分(质量分数)为0.5%,均达到FAO/WHO标准。