清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

HPLC法测定Boc-L-苯丙氨酸中的对映异构体杂质

目的：建立Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的方法。方法：采用HPLC法,DAICEL CHIRALPAK AD-H手性色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以V（正己烷）∶V（异丙醇）∶V（乙醇）∶V（三氟乙酸）=80∶5∶15∶0.1为流动相,流速为0.8m L/min,柱温30℃,进样体积为20μL,检测波长210nm。结果：Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体之间的分离度大于1.5;Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体的线性范围均为2.0～10.0μg/mL, r均为0.999;对映异构体的平均回收率为95.9%, RSD为2.4%(n=9)。结论：该方法专属性强,准确度高,可以作为Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的测定方法。     

高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀有关物质

采用高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀的有关物质。采用Elclipse XDB-C8(3.5μm,4.6×150mm)色谱柱,以正丙醇:缓冲液(2.9 g/L磷酸用1000 m L水溶解,用5 mol/L KOH调p H值至2.5,再加入5.9 g辛烷磺酸钠)-(27∶73)为流动相,检测波长为215 nm。结果:有关物质与托莫西汀分离良好,检测限为0.106μg/m L(S/N≈3),且方法耐用性好。结论:该方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于盐酸托莫西汀的质量控制。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷对映异构体

目的：建立了硫酸氢氯吡格雷对映异构体的HPLC测定方法。方法：采用CHIRALCEL OJ-H(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以V（无水乙醇）∶V（正庚烷）∶V（二乙胺）=15∶85∶0.01为流动相,流速为每分钟0.8 mL,检测波长为220 nm。结果：专属性良好,对映异构体浓度在0.20～1.4μg/mL范围内线性关系良好（r=1.000 0,n=7）;平均回收率为101.9%,RSD为3.7%。结论：方法精密度好、准确度高,可用于本品的对映异构体检测。     

盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量标准研究

采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片的含量方法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,0.20 mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=3.0)-甲醇(80∶50)为流动相。流速1.0 mL/min。结果表明,在51.0~408.0μg/mL范围内,线性良好,平均回收率为90.83%,RSD为0.80%(n=6)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量

采用DIKMA Diamonsil C18柱色谱柱,以V(1%三乙胺溶液(磷酸调节至p H 3.5))∶V(乙腈)=65∶35为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样量10μL,检测波长为230 nm,建立了HPLC测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮含量的方法。该方法对于盐酸鲁拉西酮检测浓度在0.15~0.45 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.51%(RSD=0.59%)。此方法简便、结果准确,可用于盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量测定。     

RP-HPLC测定盐酸氟西汀有关物质的方法学研究

建立了采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定抗抑郁药盐酸氟西汀有关物质的方法。使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C8柱(4.6 mm×250 mm×5μm)或效能相当的色谱柱;以三乙胺缓冲溶液-甲醇-四氢呋喃溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温箱温度为25℃。在上述色谱条件下,盐酸氟西汀与各杂质分离效果良好(Rl.5),检测限为1.003 5 ng/mL,定量限为3.456 5 ng/mL,在1.721 6～6.886 4μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R2=0.999 1),且辅料对主药的测定无干扰。该方法简单快速、准确稳定,且专属性良好,可用于盐酸氟西汀胶囊有关物质的测定。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

高效液相色谱法测定泰拉菌素含量的方法研究

利用高效液相色谱法测定泰拉菌素的含量,采用YMC Pack Pro C18(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(50 mmol/L pH=8磷酸缓冲溶液)=45∶25∶30,流速为2.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。泰拉菌素质量浓度在10~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7。该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定泰拉菌素的含量。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。