O2/Ar气氛中仲钨酸铵热分解制备的WO3光催化分解水析氧活性

在不同组成O2/Ar混合气体条件下,于700℃将仲钨酸铵加热分解制备WO3催化剂。采用XRD、XPS、DRS等技术对催化剂进行表征,考察催化剂在电子接受体Fe3 溶液体系下的光催化分解水析氧活性。结果表明:Ar含量增大,WO3催化剂表面氧空位增加,光催化析氧活性增大,纯Ar条件下所得的WO3催化剂光催化析氧活性最高。研究了Fe2 对光催化分解水析氧活性的影响,在Fe3 离子作为电子接受体的光催化分解水析氧反应中,一定浓度的Fe2 离子能明显抑制WO3的析氧活性,当Fe2 离子和Fe3 离子的浓度相当时,WO3催化剂完全失去光催化析氧活性。     

Hydrothermal Synthesis of Nano-sized Cupric Tungstate (Ⅵ) Dihydrate and Its Synthesis Mechanism

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

水热合成法制备纳米级CuWO_4·2H_2O粉体及其合成机理(英文)

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

水热温度对硫酸铝尿素沉积产物晶型和脱水动力学的影响

采用水热法,以硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)为原料、尿素为沉淀剂,在一定的醇水比例下(体积比2:1),制备出具有不同形貌的氧化铝前驱体,用SEM、XRD和TG-DSC分析对粉体的微观结构及热分解过程进行了研究。结果表明:相同条件下,水热处理温度影响氧化铝前驱体的微观形貌及向α-Al2O3转变的温度,随水热处理温度的提高,其相结构由无定型态向结晶度高的薄水铝石相转变,而其煅烧产物向α-Al2O3转变的温度逐渐升高。利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算经水热温度为100、140和160℃处理获得产物热分解过程的表观活化能,通过该两种方法得到的表面活化能平均值分别为150.68、155.46、171.09 k J/mol。用Kissinger法确定了反应级数、频率因子和不同水热处理温度下产物的热分解速率方程。     

水热法制备超细焦绿石型三氧化钨及其表征

在水热条件下利用纯WO3作为添加剂能够直接从钨酸钠溶液中制备出超细焦绿石型三氧化钨(WO3-0.5H2O)粉体。结果表明:往100 g/L的钨酸钠溶液中添加WO3,在密闭压力容器内,在140℃下反应24 h,反应率能达到80%左右。采用XRD和SEM等测试手段对水热产物进行表征,产物为结晶良好的立方体结构,颗粒的平均尺寸小于1μm。EDS检测表明:所得产品含微量的Na元素,经盐酸洗涤后可得到几乎不含杂质Na的WO3-0.5H2O粉体。利用IR光谱测定水热条件下钨酸钠溶液的离子结构变化,初步认为制备WO3-0.5H2O的生长基元为WO42-。     

Ag+掺杂ZnWO4纳米棒的微波水热法合成及光催化性能

以硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、和钨酸钠(Na2WO4·2H2O)作为起始反应物,利用微波水热法在200℃下合成纳米棒状钨酸锌。利用X-射线粉末衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜及能谱成分图谱等分析手段对纳米棒状钨酸锌粉体进行表征,并对不同Ag+掺杂量的ZnWO4纳米棒的光催化性能进行了研究。结果表明:Ag+成功的掺入ZnWO4纳米棒中;随着Ag+掺杂量的增加ZnWO4纳米棒的颗粒尺寸也不断增大;Ag+掺杂量2%时纳米棒状钨酸锌粉体的光催化性能最优,但是随着掺杂量的逐渐增加光催化性能反而降低。     

ZnSe微球在不同水热条件下的制备与表征(英文)

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2SeO3作为原料,通过水热法制备ZnSe纳米晶。探讨了水热反应温度、反应时间、NaOH浓度和N2H4·H2O的添加量对最终产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸的影响,并借助XRD、SEM、TEM、PL等测试手段对产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸进行表征。添加20 mL 1 mol/L NaOH溶液和10 mL N2H4·H2O溶液,在180°C的温度下水热反应4 h制备的产物主要是立方闪锌矿结构的ZnSe微球,所得的ZnSe微球从内到外是由平均尺寸约20 nm的ZnSe纳米晶组成。结果表明:较低的水热温度和较短的反应时间都不利于得到结晶好的纯相ZnSe,产物结晶性不好,而且还会产生杂相和有较多缺陷。添加适量浓度的NaOH和水合肼才能确保得到形貌均匀、发光性能好的ZnSe微球。     

WO3-Nb2O5电纺异质结纳米纤维的制备及其光催化性能

采用静电纺丝技术结合高温煅烧制备了一系列具有不同W/Nb摩尔比的WO3-Nb2O5电纺异质结纳米纤维,探究了WO3-Nb2O5电纺异质结纳米纤维的结构、性质及WO3含量对其光催化性能的影响。结果表明,WO3的引入明显改善了光催化剂的光吸收能力并有效抑制了光生载流子的闭合。在以甲基橙作为目标污染物的光催化降解实验中,WO3-Nb2O5电纺异质结纳米纤维展现了优良的光催化性,当W/Nb摩尔比为15%时,WO3-Nb2O5电纺异质结纳米纤维的光催化活性最高。在可见光照射150 min后,其对甲基橙的降解率达到96.4％,动力学常数为0.0222 min-1,分别是纯Nb2O5和WO3纳米纤维的13.1和5.8倍。     

水热处理对片组装花型硫酸铝水解产物微观形貌的影响

以水合硫酸铝为原料、尿素为沉淀剂、乙醇水混合液为溶剂,采用水热处理方法制备了块状碱式硫酸铝及花形薄水铝石,利用XRD和SEM等表征手段,探讨了水热温度和水热时间对产物微观形貌的影响,并对其晶体结构和形貌变化的形成机制进行了初步分析.结果表明:水热温度较低或水热处理时间较短时,尿素分解量小,溶液pH值低,且大量乙醇及SO42-的存在阻止了Al3+和OH-的过快成核,有利于形成块状(H3O)Al3(SO4)2(OH)6;随水热温度的提高或水热处理时间的延长,尿素分解量增大,溶液pH值增大,块状碱式硫酸铝在OH-侵蚀作用下发生原位分化,形成片状薄水铝石,最后形成以片组装的花形薄水铝石.煅烧后,氧化铝粉体的微观形貌继承了其前驱体氢氧化铝粉体的微观形貌.     

三苯基膦氯化铑的合成研究

在乙醇介质中,以RhCl3.3H2O为铑源,合成了三苯基膦氯化铑(TTC),并对合成的晶体产物进行了红外光谱(IR)及元素分析(EA),确定了产物的组成及其结构。研究了不同条件下制得的产物在苯乙烯均相加氢中的活性,得到优化的合成工艺条件。考察了合成反应温度、配体的量及后处理对产物的影响。结果表明:在70℃下,配体三苯基膦与RhCl3.3H2O的物质量比为5,乙醇介质中热过滤得到性能较优的TTC。